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采用EDTA络合溶胶一凝胶法制备出锂离子电池正极材料Li（1-x）KxCoO2，对Li（1-x）KxCoO2的成胶条件和形成过程进行探讨，并分别用XRD、SEM等手段对晶体结构、形貌等进行了研究。结果表明合成的Li（1-x）KxCoO2，粉体结晶良好，层状结构发育完善。在焙烧温度不高于700℃时就能够形成单一相的Li0．98K0．02CoO2，充放电实验表明，700℃，12h得到的材料具有最好的电化学性能。