【摘 要】
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以4-碘硝基苯和4-碘苯甲酸为起始原料,经过偶联、酰氯化、还原、缩合等反应合成了标题化合物,通过1HNMR、19FNMR以及MS进行了表征,确定其结构。其中偶联反应最佳反应条件为n(
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以4-碘硝基苯和4-碘苯甲酸为起始原料,经过偶联、酰氯化、还原、缩合等反应合成了标题化合物,通过1HNMR、19FNMR以及MS进行了表征,确定其结构。其中偶联反应最佳反应条件为n(4-碘硝基苯)∶n(全氟碘己烷)=1∶3,温度110~115℃,反应3 h,反应收率65%;还原反应最佳反应条件为n(NH4Cl)∶n(4-全氟己基硝基苯)=1∶1.2,n(Zn)∶n(4-全氟己基硝基苯)=1∶5,温度60~65℃,反应50 min,反应收率82%。
The title compound was synthesized from 4-iodonitrobenzene and 4-iodobenzoic acid by coupling reaction, acid chlorination, reduction and condensation reaction. The structure was characterized by 1HNMR, 19F NMR and MS. The optimum conditions for the coupling reaction were n (4-iodonitrobenzene): n (perfluorohexane) = 1: 3, temperature 110-115 ℃, reaction time 3 h, reaction yield 65% The optimal reaction conditions were as follows: n (NH4Cl): n (4-perfluorohexylnitrobenzene) = 1: 1.2, n 65 ℃, the reaction for 50 min, the reaction yield of 82%.
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