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建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定奶粉中甲硝唑（MNZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑（RNZ）3种硝基咪唑类残留物的方法。样品以乙酸乙酯和乙腈提取，正己烷脱脂，浓缩过滤后进行超高效液相色谱-串联质谱分析，多反应监测正离子模式扫描。实验优化了质谱条件，并考察了方法的灵敏度、准确度、精密度和回收率。甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑的线性范围为2．5～100．0μg／L，定量下限均为2．5μg／kg，在2．5、5．0、10．0μg/kg3个水平的加标回收率为89％～112％，相对标准偏差为4．0％-7．1％。