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摘 要：目的：使用气相色谱法对复方庚酸炔诺酮注射液当中的苯甲醇和苯甲醛质量进行测定。方法：在测定的过程中使用毛细管柱气相色谱法，采用聚乙二醇毛细管色谱柱对其进行处理，进样口的温度应该控制在200℃，同时还要将分流比控制在10：1，采用恒压模式， 。在贮存的时候，苯甲醛的含量会随着贮存时间的推移而不断的增加，这样一来也可能会使得其与苯甲醛会产生较为负面的反应，所以我们也需要对其进行全面的监管和检测，而其他含有苯甲醇的注射液中苯甲醛的含量研究也应该受到有关人员的高度重视。
关键词：气相色谱法；苯甲醇；苯甲醛；复方庚酸炔诺酮注射液
复方庚酸炔诺酮注射液是一种有效的避孕药物，这种产品通常会用于注射肌内组织，逐渐释放出来，从而能够更好的发挥其作用和功能，该品不能给儿童注射，其中所含的苯甲醛毒性研究还不是十分的清晰，所以在研究的过程中也对注射液中的苯甲醇和苯甲醛含量予以高度的重视。
1、仪器与试药
Agilent6890型气相色谱仪；FID检测器；Sarturi-ousCP224S电子天平。对照品苯甲醇（批号：20120131，纯度99.5%）和苯甲醛（批号：20101013，纯度99.5%）均由国药集团化学试剂有限公司提供，气相色谱纯；N-N一二甲基乙酞胺（DMA，批号：12475007，纯度99.99%）由Scharlau提供，气相色谱纯。复方庚酸炔诺酮注射液为某企业提供，批号分别为080502，080503，100901和100701。
2、溶液的制备
2.1供试品溶液
使用天平精确的称取本品1.0g，将其放置在容积为10ml的容量瓶当中，加入适量的DMA溶液将其溶解稀释到刻度的位置，并且要将其摇匀就得到了溶液，我们可以按照样品中的苯甲醛含量对样品的取样量进行适当的改变和调整。
2.2对照品溶液
分别精密称取苯甲醇与苯甲醛适量，加DMA溶解并稀释制成每1mL中含苯甲醇与苯甲醛分别为40.13mg与1.43mg的混合溶液，作为对照品溶液Ⅰ。精密量取对照品溶液Ⅰ5.0mL，置10mL量瓶中，加DMA稀释制刻度，摇匀，作为对照品溶液Ⅱ，精密量取对照品溶液液Ⅱ2.0mL，分别置25mL、10mL量瓶中，加DMA稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液Ⅲ与Ⅳ，精密量取对照品溶液Ⅲ5.0mL，分别置10mL、25mL量瓶中，加DMA稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液Ⅴ与Ⅵ，精密量取对照品溶液Ⅵ2.0mL，置20mL量瓶中，加DMA稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液Ⅶ。
3、方法与结果
3.1线性
精密量取“2.2”项下对照品溶液Ⅰ～Ⅶ各1μL，注入气相色谱仪，记录色谱图。以浓度（X）为横坐标，以峰面积（Y）为纵坐标进行线性回归，苯甲醇与苯甲醛回归方程（n=7）分别为：Y=1.230×103X+12.91r=1.0000Y=1.174×103X+1.046r=0.9999结果表明，苯甲醇、苯甲醛浓度分别在0.032～40.13mg·mL-1，0.001～0.7mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
3.2定量限与检测限
分别精密量取对照品溶液Ⅵ与Ⅶ3.0mL、2.0mL置50mL、10mL量瓶中，加DMA稀释至刻度，摇匀，作为苯甲醇与苯甲醛的定量限溶液，进样1μL，S/N分别为8.5、9.5，分别连续进样10次，以确定苯甲醇与苯甲醛的定量限，RSD分别为2.5%、4.6%（n=10）。苯甲醇与苯甲醛的定量限分別为1.9ng、2.3ng；检测限分别为0.6ng、0.7ng。
3.3回收率试验
精密称取本品1g（批号100901）各9份，分别置10mL量瓶中，分别精密量取对照品储备液Ⅰ0.5mL、1.0mL、2.0mL（每个浓度3份），加DMA溶解并稀释至刻度，摇匀，进样1μL，计算苯甲醇回收率，结果见表1。
精密称取本品1g（批号100901），置10mL量瓶中，分别精密量取对照品溶液Ⅳ1.0mL，对照品储备液Ⅰ0.5mL、1.0mL（每个浓度3份），加DMA溶解并稀释至刻度，摇匀，进样1μL，计算苯甲醛回收率，结果见表2。
3.4重复性试验
精密称取同一试样（批号：100901）6份，每份1g，按“2.1”项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件，分别量取1μL注入气相色谱仪，计算苯甲醇与苯甲醛的含量，分别计算RSD，测得苯甲醇平均含量为1.97%，RSD为0.2%（n=6），苯甲醛平均含量为0.08%，RSD为0.6%（n=6）。4.6测定溶液稳定性试验取本试验的对照品溶液Ⅳ，按上述色谱条件操作，于0，1，2，4，8，16，20，42，72，96h分别进样1μL，苯甲醇与苯甲醛所得面积RSD分别为1.1%与1.3%（n均为10）。说明对照品溶液在96h内基本稳定。
5、讨论
4批样品当中苯甲醇的含量能够真实的反映出处方的投样量，其都在2%左右，苯甲醛的含量会由于批号的不同而产生一定的差异。将苯甲醛的含量算成以样品中苯甲醇的含量来计算，4批样品当中的苯苯甲醛含量都要比标准的限度，因为苯甲醛自身存在着较大的毒性，因此对其含量进行全面的控制是十分重要也是十分必要的，这一方法具有非常强的合理性，能够解决很多检测当中常见的问题。
参考文献：
[1] 葛海生，刘元瑞，赵康虎. HPLC法测定克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂苯甲醇的含量[J]. 中国药房. 2010（25）
[2] 陈咏，林红. HPLC法测定鱼肝油酸钠注射液中苯甲醇的含量[J]. 海峡药学. 2009（11）
关键词：气相色谱法；苯甲醇；苯甲醛；复方庚酸炔诺酮注射液
复方庚酸炔诺酮注射液是一种有效的避孕药物，这种产品通常会用于注射肌内组织，逐渐释放出来，从而能够更好的发挥其作用和功能，该品不能给儿童注射，其中所含的苯甲醛毒性研究还不是十分的清晰，所以在研究的过程中也对注射液中的苯甲醇和苯甲醛含量予以高度的重视。
1、仪器与试药
Agilent6890型气相色谱仪；FID检测器；Sarturi-ousCP224S电子天平。对照品苯甲醇（批号：20120131，纯度99.5%）和苯甲醛（批号：20101013，纯度99.5%）均由国药集团化学试剂有限公司提供，气相色谱纯；N-N一二甲基乙酞胺（DMA，批号：12475007，纯度99.99%）由Scharlau提供，气相色谱纯。复方庚酸炔诺酮注射液为某企业提供，批号分别为080502，080503，100901和100701。
2、溶液的制备
2.1供试品溶液
使用天平精确的称取本品1.0g，将其放置在容积为10ml的容量瓶当中，加入适量的DMA溶液将其溶解稀释到刻度的位置，并且要将其摇匀就得到了溶液，我们可以按照样品中的苯甲醛含量对样品的取样量进行适当的改变和调整。
2.2对照品溶液
分别精密称取苯甲醇与苯甲醛适量，加DMA溶解并稀释制成每1mL中含苯甲醇与苯甲醛分别为40.13mg与1.43mg的混合溶液，作为对照品溶液Ⅰ。精密量取对照品溶液Ⅰ5.0mL，置10mL量瓶中，加DMA稀释制刻度，摇匀，作为对照品溶液Ⅱ，精密量取对照品溶液液Ⅱ2.0mL，分别置25mL、10mL量瓶中，加DMA稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液Ⅲ与Ⅳ，精密量取对照品溶液Ⅲ5.0mL，分别置10mL、25mL量瓶中，加DMA稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液Ⅴ与Ⅵ，精密量取对照品溶液Ⅵ2.0mL，置20mL量瓶中，加DMA稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液Ⅶ。
3、方法与结果
3.1线性
精密量取“2.2”项下对照品溶液Ⅰ～Ⅶ各1μL，注入气相色谱仪，记录色谱图。以浓度（X）为横坐标，以峰面积（Y）为纵坐标进行线性回归，苯甲醇与苯甲醛回归方程（n=7）分别为：Y=1.230×103X+12.91r=1.0000Y=1.174×103X+1.046r=0.9999结果表明，苯甲醇、苯甲醛浓度分别在0.032～40.13mg·mL-1，0.001～0.7mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
3.2定量限与检测限
分别精密量取对照品溶液Ⅵ与Ⅶ3.0mL、2.0mL置50mL、10mL量瓶中，加DMA稀释至刻度，摇匀，作为苯甲醇与苯甲醛的定量限溶液，进样1μL，S/N分别为8.5、9.5，分别连续进样10次，以确定苯甲醇与苯甲醛的定量限，RSD分别为2.5%、4.6%（n=10）。苯甲醇与苯甲醛的定量限分別为1.9ng、2.3ng；检测限分别为0.6ng、0.7ng。
3.3回收率试验
精密称取本品1g（批号100901）各9份，分别置10mL量瓶中，分别精密量取对照品储备液Ⅰ0.5mL、1.0mL、2.0mL（每个浓度3份），加DMA溶解并稀释至刻度，摇匀，进样1μL，计算苯甲醇回收率，结果见表1。
精密称取本品1g（批号100901），置10mL量瓶中，分别精密量取对照品溶液Ⅳ1.0mL，对照品储备液Ⅰ0.5mL、1.0mL（每个浓度3份），加DMA溶解并稀释至刻度，摇匀，进样1μL，计算苯甲醛回收率，结果见表2。
3.4重复性试验
精密称取同一试样（批号：100901）6份，每份1g，按“2.1”项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件，分别量取1μL注入气相色谱仪，计算苯甲醇与苯甲醛的含量，分别计算RSD，测得苯甲醇平均含量为1.97%，RSD为0.2%（n=6），苯甲醛平均含量为0.08%，RSD为0.6%（n=6）。4.6测定溶液稳定性试验取本试验的对照品溶液Ⅳ，按上述色谱条件操作，于0，1，2，4，8，16，20，42，72，96h分别进样1μL，苯甲醇与苯甲醛所得面积RSD分别为1.1%与1.3%（n均为10）。说明对照品溶液在96h内基本稳定。
5、讨论
4批样品当中苯甲醇的含量能够真实的反映出处方的投样量，其都在2%左右，苯甲醛的含量会由于批号的不同而产生一定的差异。将苯甲醛的含量算成以样品中苯甲醇的含量来计算，4批样品当中的苯苯甲醛含量都要比标准的限度，因为苯甲醛自身存在着较大的毒性，因此对其含量进行全面的控制是十分重要也是十分必要的，这一方法具有非常强的合理性，能够解决很多检测当中常见的问题。
参考文献：
[1] 葛海生，刘元瑞，赵康虎. HPLC法测定克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂苯甲醇的含量[J]. 中国药房. 2010（25）
[2] 陈咏，林红. HPLC法测定鱼肝油酸钠注射液中苯甲醇的含量[J]. 海峡药学. 2009（11）