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【摘要】本文介绍了食品金属元素检验时常用的样品前处理方法，分析了在食品金属元素检验中湿消化法，干灰化法，微波消解法和酸提取法这四种样品前处理方法的应用和注意事项。
【关键词】前处理；重金属；检验
中图分类号：TS20文献标识码：A文章编号：1006-0278（2016）01-193-01
随着生活水平的提高，食品安全性日益受到重視，国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。目前常用湿消化法、干灰化法、微波消解法等样品前处理方法。
一、湿消化法
湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法进行前处理。
湿法消解前处理所用的试剂都可以找到高纯度的，同时基体成分都较简单；在检验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。湿消化法也有一定的缺陷：由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间，且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风厨的腐蚀性也很大。
还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫酸消解样品，由于硫酸的沸点比硝酸要高，所以最后消化液里基本上没有硝酸。但是需要注意的是，采用硝酸-硫酸消解样品时因避免发生碳化，消解过程发生碳化时会使砷严重损失，所以在消解过程中注意若消化液色泽变深应适当补加硝酸，值得注意的是在标准曲线也要保证和样品消解液中相同的酸浓度即要基体匹配。
二、干灰化法
干灰化法通过升高温度使样品中有机物质全部挥发掉，达到除去有机物质的目的。干法灰化具有操作简单，并且可以一次处理大批量样品的优点。但是干法灰化也有其局限性，首先，由于灰化温度比较高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉（部分由于坩埚或器皿的吸附，还有些样品可以与坩埚和器皿反应生成难以用酸溶解的物质如玻璃或耐熔物质等），从而导致元素的部分损失。如测定酱油中铅采用干法前处理，温度500摄氏度以上，加标回收率只有40%多，因此干灰化法的回收率不是很稳定，再此建议每批样品都做加标回收试验。干灰化法实验过程比较长，样品碳化时间需要1个小时左右，灰化时间在4-6小时之间，中途如果灰化效果不好还需要加入助灰化剂。例如测定铅元素时加入过硫酸铵可以防止发生滞留作用，同时增加氧化能力，加速样品灰化彻底。
三、微波消解法
微波消解法利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密封装置，在加入一定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的。有消化时间短，微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。采用微波消解系统制样，消化时间只需数十分钟，大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间，与此同时微波消解还可以控制反应条件，使制样精度更高；
但是微波消解也有缺陷，例如样品取样量很小，一般固体样品小于1g，液体样品小于2ml，同时样品消解前必须进行预处理，处理完的消解液须赶除液体中的剩余酸和氮氧化物（湿法消化也需要）等，这和湿消化法的缺陷一样。最值得注意的是由于使用的是微波加热，实验过程中要防止微波的泄露，特别值得注意的是要掌握消解样品的种类和称样量之间的关系，严格控制反映条件，防止消解罐因为压力过大而变形，造成安全隐患。
湿消化法为经典的消化方法，灰化法耗时长，且易引起待测元素的污染和损失，微波消解法具有待测元素不易损失的优点，但是处理成本较高，同时应注意操作安全。酸提取法直接进样技术具有操作简便、速度快、不污染环境、避免被测元素的挥发损失等优点，食品检验工作者可以根据样品种类和实验室条件综合考虑采用何种前处理方法。
参考文献：
[1]王雪梅，等.样品前处理介质的制备与应用研究进展[J].分析检测学报，2015，34（12）：1439-1445.
[2]李晖，等.试析食品理化检验中样品前处理的方法[J].科研，2015（31）：70-70.
【关键词】前处理；重金属；检验
中图分类号：TS20文献标识码：A文章编号：1006-0278（2016）01-193-01
随着生活水平的提高，食品安全性日益受到重視，国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。目前常用湿消化法、干灰化法、微波消解法等样品前处理方法。
一、湿消化法
湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法进行前处理。
湿法消解前处理所用的试剂都可以找到高纯度的，同时基体成分都较简单；在检验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。湿消化法也有一定的缺陷：由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间，且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风厨的腐蚀性也很大。
还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫酸消解样品，由于硫酸的沸点比硝酸要高，所以最后消化液里基本上没有硝酸。但是需要注意的是，采用硝酸-硫酸消解样品时因避免发生碳化，消解过程发生碳化时会使砷严重损失，所以在消解过程中注意若消化液色泽变深应适当补加硝酸，值得注意的是在标准曲线也要保证和样品消解液中相同的酸浓度即要基体匹配。
二、干灰化法
干灰化法通过升高温度使样品中有机物质全部挥发掉，达到除去有机物质的目的。干法灰化具有操作简单，并且可以一次处理大批量样品的优点。但是干法灰化也有其局限性，首先，由于灰化温度比较高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉（部分由于坩埚或器皿的吸附，还有些样品可以与坩埚和器皿反应生成难以用酸溶解的物质如玻璃或耐熔物质等），从而导致元素的部分损失。如测定酱油中铅采用干法前处理，温度500摄氏度以上，加标回收率只有40%多，因此干灰化法的回收率不是很稳定，再此建议每批样品都做加标回收试验。干灰化法实验过程比较长，样品碳化时间需要1个小时左右，灰化时间在4-6小时之间，中途如果灰化效果不好还需要加入助灰化剂。例如测定铅元素时加入过硫酸铵可以防止发生滞留作用，同时增加氧化能力，加速样品灰化彻底。
三、微波消解法
微波消解法利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密封装置，在加入一定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的。有消化时间短，微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。采用微波消解系统制样，消化时间只需数十分钟，大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间，与此同时微波消解还可以控制反应条件，使制样精度更高；
但是微波消解也有缺陷，例如样品取样量很小，一般固体样品小于1g，液体样品小于2ml，同时样品消解前必须进行预处理，处理完的消解液须赶除液体中的剩余酸和氮氧化物（湿法消化也需要）等，这和湿消化法的缺陷一样。最值得注意的是由于使用的是微波加热，实验过程中要防止微波的泄露，特别值得注意的是要掌握消解样品的种类和称样量之间的关系，严格控制反映条件，防止消解罐因为压力过大而变形，造成安全隐患。
湿消化法为经典的消化方法，灰化法耗时长，且易引起待测元素的污染和损失，微波消解法具有待测元素不易损失的优点，但是处理成本较高，同时应注意操作安全。酸提取法直接进样技术具有操作简便、速度快、不污染环境、避免被测元素的挥发损失等优点，食品检验工作者可以根据样品种类和实验室条件综合考虑采用何种前处理方法。
参考文献：
[1]王雪梅，等.样品前处理介质的制备与应用研究进展[J].分析检测学报，2015，34（12）：1439-1445.
[2]李晖，等.试析食品理化检验中样品前处理的方法[J].科研，2015（31）：70-70.