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目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定饮用水中高氯酸盐和氯酸盐,了解福州市区市政供水中高氯酸盐和氯酸盐残留状况,评价福州市区人群高氯酸盐和氯酸盐暴露量.方法:水样经Thermo AcclaimTM TrinityTM P1复合离子交换柱分离,洗脱液以负离子模式引入Waters Xevo TQ-XS三重四极杆中,利用多反应监测(MRM)质谱方法进行数据采集,以高氯酸盐-1804和氯酸盐-1803为内标定量.结果:高氯酸盐和氯酸盐浓度分别在0.1~50.0 μg? L-1和0.2~100.0 μg·L-1范围内线性关系良好(r2>0.999),方法的检测下限(S/N=3)均为0.005 μg·L-1,定量下限(S/N=10)均为0.016 μg·L-1.纯水基质中高氯酸盐和氯酸盐回收率分别为97.0%~114.0%和97.4%~106.5%,精密度在1.2%~5.7%和2.1%~3.2%范围内;末梢水基质中高氯酸盐和氯酸盐回收率分别为93.0%~115.4%和85.5%~114.1%,精密度在1.8%~4.8%和3.1%~3.9%范围内.38份水样均检出高氯酸盐和氯酸盐,高氯酸盐含量远低于世界卫生组织的限量要求,氯酸盐含量远低于生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中的限量要求.结论:本方法快速,灵敏度和准确度高,适用于水样中氯酸盐和高氯酸盐的测定.