dl-天门冬氨酸制备方法的研究

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dl-天门冬氨酸的制备方法很多,其中以Donn及Fox~所介绍的方法较佳,其法是用反-丁烯二酸二乙酯为原料,与干燥的氨气在无水乙醇中,于加压釜(小量可用密封能耐7.3个大气压的厚壁瓶)内100℃反应24小时,生成的胡椒嗪-2,5-二酮-3,6-二乙酸胺[I],用6N氢氧化钠水解,再用6N盐酸中和到甲红呈酸性后加入醋酸铜一水合物的水溶液,使dl-天门冬氨酸成结晶性的铜络盐三水合物析出,再用硫化氢去铜后即可得dl-天门冬氨酸。原料也可用反-丁烯二酸或正-丁烯二酸酐,但需更高的温度和压力(180℃,10个大气压),其他 There are many methods for preparing dl-aspartic acid, of which the method described by Donn and Fox~ is better. The method uses diethyl 2-ethyl-diisobutylate as raw material, and dry ammonia gas in absolute ethanol. ,In the pressure vessel (a small amount of sealant can withstand 7.3 atmospheres of thick-walled bottles) reaction at 100 °C for 24 hours, the resulting piperonazine 2,5-dione-3,6-diacetic acid amine [I], with 6N sodium hydroxide was hydrolyzed, neutralized with 6N hydrochloric acid until the reddish acid became acidic, an aqueous solution of copper acetate monohydrate was added, and dl-aspartic acid was precipitated as a crystalline copper complex salt trihydrate, and then hydrogen sulfide was used. After getting copper, you can get dl-aspartic acid. The raw material can also be used as trans-maleic acid or maleic anhydride, but higher temperatures and pressures (180°C, 10 atmospheres) are required.
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