【摘 要】
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伯胺于乙酸乙酯中,与二氯乙酸甲酯(1.5 eq)室温反应过夜,得到二氯乙酰胺,该酰胺粗品经氮亚硝化、重排得到二氯乙酸酯,最后在甲醇/三乙胺中水解得到相应的伯醇,8例收率46%~74%
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伯胺于乙酸乙酯中,与二氯乙酸甲酯(1.5 eq)室温反应过夜,得到二氯乙酰胺,该酰胺粗品经氮亚硝化、重排得到二氯乙酸酯,最后在甲醇/三乙胺中水解得到相应的伯醇,8例收率46%~74%。结构中含有醚、甲酯或苄酯、叔酰胺、吸电子芳香基团、硅基保护的羟基均适用该方法。
The primary amine was reacted with methyl dichloroacetate (1.5 eq) at room temperature overnight in ethyl acetate to give dichloroacetamide. The crude amide was subjected to nitrosination and rearrangement to give dichloroacetate and finally to methanol / tris Ethylamine hydrolysis to give the corresponding primary alcohol, 8 cases yield 46% to 74%. The structure contains ether, methyl ester or benzyl ester, tertiary amide, electron-withdrawing aromatic groups, silicon-protected hydroxyl are suitable for this method.
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