【摘 要】
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定6种蔬菜和水果以及玉米、香菇等其他植物源性样品中百草枯和敌草快的分析方法.方法 样品先以0.5 mol/L HCl浸泡酸化5 min,再以10
【机 构】
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长沙海关技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,长沙 410004
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定6种蔬菜和水果以及玉米、香菇等其他植物源性样品中百草枯和敌草快的分析方法.方法 样品先以0.5 mol/L HCl浸泡酸化5 min,再以10 mL甲醇-0.5 mol/L HCl(1:1,V:V)振荡提取10 min,然后于80 ℃水浴中保温30 min,提取液冷却后于5000 r/min离心5 min,取上层清液过 0.22 μm 的滤膜,直接上机测定.以 20 mmol/L 甲酸铵(pH=3)-乙腈为流动相,经亲水色谱柱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)进行分离后进行超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析,内标法定量.结果 百草枯的检出限(limits of detection,LOD)、定量限(limits of quantitation,LOQ)分别为2.0、7.0 μg/kg,敌草快的LOD、LOQ分别为1.5、8.0 μg/kg.考察了8种不同样品的基质效应,其中敌草快在上海青和西芹中的基质效应较强,需要以基质标准曲线进行定量校正.在10、50、100 μg/kg 3 个浓度水平的加标回收试验下测得,百草枯的回收率为 74.6％～120.2％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.9％～11.7％;敌草快的回收率为76.6％～124.9％,RSD为2.0％～12.1％.结论 该方法操作简单,快速.以内标法和基质匹配曲线定量,结果准确,适用于大量蔬菜水果样品中百草枯和敌草快的高通量分析和检测.
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