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利用脱合金的方法制备了纳米多孔铂镍钼（NP-PtNiMo）合金纳米催化剂,通过扫描电子显微镜（SEM）、能量色散X射线光谱仪（EDX）、X射线衍射仪（XRD）和电化学测试的方法对NP-PtNiMo合金纳米催化剂的表面形貌、成分、物相和电催化性能进行了表征。运用循环伏安法（CV）和恒电位极化评价了NP-PtNiMo合金纳米催化剂在室温下对甲醇的电催化氧化性能。结果表明,NP-PtNiMo合金纳米催化剂比商业Pt/C催化剂具有更好的电催化氧化甲醇的性能,更好的电催化稳定性以及更好的抗CO中毒的能力。