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建立一种简单、快速、准确同时测定大米蛋白粉中三聚氰胺及其类似物三聚氰酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺的方法。样品经二乙胺-水-乙腈（1：4：5,V/V）超声提取30min后,提取液于70℃条件下氮气吹干,在吡啶介质中经甲基硅烷化衍生后采用气相色谱-质谱仪测定（内标法定量）。此方法检测限为0.5mg/kg、线性相关系数（20～1000μg/L范围内）不小于0.9989;当加标量为1.0～5.0mg/kg时,平均回收率为72.01%～96.45%、相对标准偏差不大于6.3%。此方法可用于大米蛋白粉中三聚氰酸