【摘 要】
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目的 建立一种能够快速富集、测定大体积水样中N-二甲基亚硝胺的分析方法.方法 预处理基于超声辅助-分散固相萃取,在水样中加入活化的椰壳活性炭粉末,经超声分散快速完成对水
【机 构】
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宁波市疾病预防控制中心,宁波315010
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目的 建立一种能够快速富集、测定大体积水样中N-二甲基亚硝胺的分析方法.方法 预处理基于超声辅助-分散固相萃取,在水样中加入活化的椰壳活性炭粉末,经超声分散快速完成对水中N-二甲基亚硝胺的富集,后对悬浮液进行抽滤,结束后用二氯甲烷进行洗脱并旋蒸浓缩,使用配备大气压化学电离源的超高效液相色谱串联质谱进行多反应监测模式测定,同位素内标法定量.结果 当取样量为500 mL时,N-二甲基亚硝胺的检出限为2.0 ng/L,定量限为6.0 ng/L,目标物在1.0～200.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数达0.999以上,在不同水样(水源水及饮用水)中三水平加标实验回收率可达95.7％ ～ 100.8％,相对标准偏差均小于4.2％.最终,利用建立的方法对48份实际水样进行测定,N-二甲基亚硝胺检出范围为＜2.0～14.4 ng/L.结论 本方法相对于传统固相萃取方法更加快速高效,可节约至少50％预处理时间,同时方法学参数表现令人满意.
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