糖肟三甲基硅醚衍生物制备方法的改进——气相色谱法分离甘露糖、半乳糖、葡萄糖

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采用气相色谱法测定糖类,具有灵敏、快速、选择性高等优点。但因糖在受热时没有足够的挥发性,必须在气相色谱法分析之前预先制备成易挥发、对热稳定的衍生物。对不同的样品可以制备不同的衍生物,由于糖肟三甲基硅醚衍生物有其特点,对糖浆或非结晶糖样品都可以进行测定,同时可以减少衍生物异构体的生成,使多数单糖都能得到单一的色谱峰。关键的问题是色谱分离D-甘露糖、D-半乳糖和D-葡萄糖情况较差,因而影响定性、定量分析。针对这个问题,我们对制备糖肟三甲基硅醚常规方法作些改进,使糖肟三甲基硅醚衍生物主要以单肟存在,这样三种己糖的构型就不同,就可以得到分离。 Determination of carbohydrates by gas chromatography, with sensitive, fast, high selectivity. However, since sugar does not have sufficient volatility when heated, it must be prepared in advance as a volatile, thermally stable derivative prior to gas chromatographic analysis. Different samples can be prepared for different derivatives, since the glyoxime trimethylsilyl ether derivatives have their own characteristics, the syrup or non-crystalline sugar samples can be measured at the same time can reduce the formation of derivatives isomers, the majority Monosaccharides can get a single chromatographic peak. The key issue is the poor chromatographic separation of D-mannose, D-galactose and D-glucose, thus affecting qualitative and quantitative analysis. In response to this problem, we have made some improvements to the conventional method for preparing glyoxime trimethylsilyl ether, so that the glyoxime trimethylsilyl ether derivative is mainly present as a single oxime, so that the configurations of the three hexoses are different, Separated.
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