测定氟化物尝试新方法比较

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  摘 要:测定氟化物的方法有:氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法、茜素磺酸锆目视比色法、离子色谱法和硝酸钍滴定法。离子选择电极法测定水中氟化物时受水样PH值、温度、测定时搅拌速度、电极的记忆效应和性能影响,准确度变化较大,如果用氯化钾就可能避免温度的影响,达到数据准确。
  关键词:氯化钾
  中图分类号:TV2 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2014)01(b)-0000-00
  1 氟的作用以及水中氟化物的测定
  测定水中氟化物的测定用(氟离子选择电极法),氟是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病。饮用水中含氟的适宜浓度为0.5-1.0mg/L,当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时,则易患斑齿病,如果水中含氟量高于4mg/L时,则可导致氟骨病。氟化物广泛存在于天然水体中。对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水均要进行预蒸馏。清洁的地面水、地下水可直接取样测定。实验室用氟离子选择电极法测定简便、快速、灵敏,灵敏度好,可测定浑浊、有色水样。最低检测浓度为0.05mg/L;测定上限可达1900mg/L。
  2 氯化钾作用与用途
  2.1 应用于工业中
  主要用途主要用于无机工业,是制造各种试剂氯化钾钾盐如氢氧化钾、硫酸钾、硝酸钾、氯酸钾、红矾钾等的基本原料。医药工业用作利尿剂及防治缺钾症的药物。染料工业用于生产G盐,活性染料等。农业上则是一种钾肥。其肥效快,直接施用于农田,能使土壤下层水分上升,有抗旱的作用.但在盐碱地及对烟草、甘薯、甜菜等作物不宜施用。氯化钾口感上与氯化钠相近(苦涩),也用作低钠盐或矿物质水的添加剂。此外,还用于制造枪口或炮口的消焰剂,钢铁热处理剂,以及用于照相。它还可用于医药,科学应用,食品加工,食盐里面也可以以部分氯化钾取代氯化钠,以降低高血压的可能性。氯化钾是临床常用的电解质平衡调节药性质基本同氯化钠,配制时,避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。密闭操作,加强通风,搬运时要轻装轻卸。
  2.2 应用在医学临床上
  氯化钾是临床常用的电解质平衡调节药,临床疗效确切,广泛用于临床各科。用于治疗和预防各种原因(进食不足、呕吐、严重腹泻、应用排钾利尿药或长期应用糖皮质刺激素和肾上腺皮质刺激素、失钾性肾病、Bartter综合症等)引起的低钾血症,亦可用于心、肾性水肿以及洋地黄等强心甙中毒引起的频发性、多源性早搏或快速心率失常。
  3 试剂
  (1)氟化物标准贮备液:称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105—110℃烘干2h,或者于500-650℃烘干约40min,冷却),用水(所用水为去离子水或者无氟蒸馏水)溶解后转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100ug。
  (2)氟化物标准溶液:用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL,注入100mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含氟离子10ug。
  (3)总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅡ):量取约500mL水(所用水为去离子水或者无氟蒸馏水)于1L烧杯内,加入57mL冰乙酸、58g氯化钠和4.0g环已二胺四乙酸或者1,2环已撑二胺四乙酸,搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中,慢慢地在来断搅拌下加入6mol/LnaOH(约125mL)使pH达到5.0-5.5之间,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
  4 测定步骤
  4.1 仪器准备和操作
  按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15min,以后操作按说明书要求进行。测定前,试液应达到室温,并与标准溶液温度一致(温差不得超过±1℃)。
  4.2 标准曲线绘制
  用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL氟化物标准溶液,分别置于6支50mL容量瓶中,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中,各放入一只塑料攪拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点线上。
  4.3 水样测定
  用无分度吸管吸取适量水样,置于50mL容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(EX)。在每次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数,由标准曲线上查得氟化物的含量。
  4.4 空白实验
  用蒸馏水代替水样,按测定样品的条件和步骤进行测定。当水样组成复杂或成分不明时,宜采用一次标准加入法,以便减小基体的影响。其操作是:先按步骤2测定试液的电位值(E1),然后向试液中加入一定量(与试液中氟的含量相近)的氟化物标准液,在不断搅拌下读取稳态电位值(E2)。
  5 实验数据比对
  在全国编写的(分析水实验第四版书中)测氟化物,用的方法是离子选择法。而离子选择法用的试剂总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅡ)中用的是58g氯化钠。而我用的是把氯化钠换成氯化钾这样来做实验。达到的数剧准确度是明显的。通过下一览数据就可以看出数据的准确。分别有四组数据可以看出数据的准确值。
  5.1 表1是氯化钠试剂配制的总离子强度调节缓冲溶液
  2013年8月2日用,总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅡ):量取约500mL水(所用水为去离子水或者无氟蒸馏水)于1L烧杯内,加入57mL冰乙酸、58g氯化钠和4.0g环已二胺四乙酸或者1,2环已撑二胺四乙酸,搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中,慢慢地在来断搅拌下加入6mol/LnaOH(约125mL)使pH达到5.0-5.5之间,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。我把PH值调到5.23
  5.2 表2用氯化钾配制曲线及数据
  总离子强度调节缓冲溶液(TISABⅡ):量取约500mL水(所用水为去离子水或者无氟蒸馏水)于1L烧杯内,加入57mL冰乙酸、58g氯化钾和4.0g环已二胺四乙酸或者1,2环已撑二胺四乙酸,搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中,慢慢地在来断搅拌下加入6mol/LnaOH(约200mL)多使pH达到5.0-5.5之间,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
  5.3 表3用氯化钾配制曲线及数据 (把PH值调到5.23)
  5.4 表4用氯化钾配制曲线及数据(把PH值调到5.23)
  参考文献
  [1] 滕成君,陶岩. 氟试剂分光光度法测定水中氟化物时显色时间的探讨[J].地方病通报.2008(03)
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