【摘 要】
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极谱法测定锌在岩石矿物分析中得到广泛应用,但在含有大量镍、钴、铬、钒、钨等元素的体系中测定低含量锌时,则需要采取一些分离手续,才能进行锌的测定。分离镍或钴中微量锌
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极谱法测定锌在岩石矿物分析中得到广泛应用,但在含有大量镍、钴、铬、钒、钨等元素的体系中测定低含量锌时,则需要采取一些分离手续,才能进行锌的测定。分离镍或钴中微量锌多采用有机试剂萃取分离,或用氰化物掩蔽钴、镍等干扰元素,手续繁琐复杂。本文用氨性底液示波极谱法测定上述体系中的锌,着重研究了铬、钴、镍、钒对测锌的干扰情况和消除干扰的方法。在氨性底液中,镍、钴、锌均产生清晰的还原波、它们的E_(1/2)均靠近,共存时,很难测定锌。锌具有两性性质,在强碱性溶液中不沉淀,以Fe(Ⅲ)作载体时,加氯化钠、氢氧化钠沉淀,则钴、镍被沉淀而得以消除干扰。钒使锌的测定产生严重的正偏差,铬引起严重的负偏差,均影响锌的测定。在氢氧化钠体系中,VO_3~-与Cu(Ⅱ)生成蓝色沉淀、与锌分离。铬的干扰、应采用挥铬办法除去。即将铬用高氯酸冒烟氧化至高价状态,并滴加盐酸、氯化钠反复驱除铬。本文所拟定的分析方法,不需用有机试剂和剧毒物氰化钾,改善了工作条件。
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