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以草酸钾与氯化铁为原料,通过室温固相SH反应合成了三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物,用滴定分析、X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱、热分析等方法对其组成和结构进行了表征。实验结果表明:三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的晶体结构属于单斜晶系,P2（1）/c空间群;草酸根中的氧原子与铁（Ⅲ）形成配位数为6的变形八面体配合物;在氮气气氛中的热分解过程分4步,最后的残余物为FeO和K2CO3。这些测试表征结果可为学生更好地完成实验提供重要的参考信息。