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摘要:采用微波消解法,将氧化铝样品用磷酸溶解,用火焰原子吸收光譜法测定氧化铝中氧化锂,采用与试样组成相类似的标准溶液,用标准曲线法测定样品,测定标样及精密度试验证明该方法简便快速，准确可靠。
关键词：微波消解火焰原子吸收氧化铝氧化锂
中图分类号：O611.62 文献标识码：A 文章编号：
氧化铝属于难溶解的无机材料之一，在国家标准中测定氧化铝中氧化锂是将试料于聚四氟乙烯密闭容器中，加盐酸在240℃,保温6h,恒温溶解，，使用乙炔-空气贫燃火焰，用火焰原子吸收光谱法进行检测，检测周期长，操作繁琐。
本文采用盐酸-硝酸密闭加热微波消解法，只用5min溶解样品，利用火焰原子吸收光谱法测定氧化锂中氧化锂，操作过程简单，检验周期短。
实验部分
1.1仪器及工作条件
SOLAAR AA 原子吸收光谱仪附锂空心阴极灯（美国热电），燃料气为乙炔，纯度≥99.99%。
工作条件：乙炔空气贫然火焰，原子吸收光谱仪波长670.8nm。
WR-E微波消解系统（北京盈安科技有限公司）
工作条件：微波消解罐8个，额定压强1000KPa，容积100ml，温度上限200℃。
干燥器：用新活性氧化铝做干燥剂。
1.2试剂
1.2.1磷酸H3PO4：优级纯
1.2.2 磷酸H3PO4：优级纯（1+3）
1.2.3铝基体溶液：称取10.5853g高纯铝（≥99.99%）,置于1000ml烧杯中，加入240ml 磷酸（1.2.2）、一滴纯汞，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含40mg氧化铝。
1.2.4氧化锂标准贮存溶液：称取2.4734g预先在280℃±10℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸锂（光谱纯）置于200ml烧杯中，加20ml磷酸（1.2.2）溶解，加热驱赶CO2气体冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化锂。
1.2.5氧化锂标准溶液：分取50.00ml氧化锂标准贮存溶液于1000mｌ容量瓶中，加入磷酸５ｍｌ（1.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍｌ含0.05ｍｇ氧化锂.
1.3 试样
1.3.1试样应通过0.125mm的孔径筛网
1.3.2试样预先在300℃±10℃烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。
1.4测定
1.4.1 称取0.2g试样，精确至0.0001g，将试样置于聚四氟乙烯溶样杯中，准确加入 8ml磷酸（1.2.1），轻轻摇晃溶样杯，使加入的酸于试样充分接触，盖上杯盖，组装好高压消解罐，将其置于微波溶样器中，按微波消解系统工作条件处理样品，取出，冷却，打开杯盖，将溶液全部转移至100ml容量瓶中，定容摇匀。
1.4.2按仪器工作条件，于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔贫然火焰，以水调零点，试液与系列标准溶液同时测量其吸光度,从对应的集体浓度的工作曲线上查的相应的氧化锂浓度.
1.4.3工作曲线的绘制
移取0.0,0.50,0.75,ml氧化锂标准溶液，置于一组50ml容量瓶中，加入6.25ml铝基体溶液，1.25ml氧化钠溶液、1.5ml磷酸，用水稀释至刻度，混匀，调整好仪器工作条件，于波长670.8nm处，用空气-乙炔贫然火焰测量吸光度，，以氧化锂浓度为横坐标，以减去零浓度溶液的吸光度为纵坐标，绘制吸光度对浓度的工作曲线。
2结果与讨论
2.1溶样方法的选择
2.1.1酸的选择
分别采用HCL、HNO3、H3PO4按实验步骤进行消解，HCL、HNO3均只能使部分试样少量溶解，有较多固体剩余未溶，H3PO4可使氧化铝全部溶解，但在测定中发现其对锂盐有一定的抑制作用，为的到更好的消解效果，实验采用HCL、HNO3混合酸进行消解，实验表明使用此混酸以后可使氧化铝粉末全部溶解。
2.1.2溶样用酸体积的选择
实验证明称样量过大，样品难以完全溶解，如果H3PO4体积太少，在实验过程中样品容易在罐底结块，也难完全溶解，但H3PO4用量过大，溶液黏度增大，所带入的杂志元素增多，使测量空白值增大，且对锂盐的电离有一定的抑制作用，。经试验表明：称样量在0.5g时H3PO4体积在8ml较为合适。
2.1.3溶样压力、时间的选择
按样品处理过程进行溶样，改变压力和时间，通过正交试验确定分析条件,确定样品在800KPa,时间15min时能使试样溶清，通过数据汇总，得此实验的分析条件为：压力800 KPa，时间按15min 为实验的最佳条件。
2.2仪器工作条件的选择（见表1）
表1
3方法准确性和精密度
3.1标准样品分析
用本方法对氧化铝国家标样进行测定，结果与标准值进行对照，见表2。
表2
3.2精密度试验
采用本方法对三种样品，分别进行10次平行测定，其精密度结果见表3。
表3
从上表可以看出，此分析方法的 精密度良好。
结论
在分析速度方面，微波溶样的分析方法远快于传统分析方法，整个分析过程只需30min，而传统分析方法仅溶样就需6h。
通过实验制定的分析方法测定氧化铝中氧化锂的含量，完全能达到国家标准的允许差要求。
参考文献：
[1]GB/T 6609.19-2004，火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量.
[2]GB/T4882-85，数据的统计处理和解释正态性检验
关键词：微波消解火焰原子吸收氧化铝氧化锂
中图分类号：O611.62 文献标识码：A 文章编号：
氧化铝属于难溶解的无机材料之一，在国家标准中测定氧化铝中氧化锂是将试料于聚四氟乙烯密闭容器中，加盐酸在240℃,保温6h,恒温溶解，，使用乙炔-空气贫燃火焰，用火焰原子吸收光谱法进行检测，检测周期长，操作繁琐。
本文采用盐酸-硝酸密闭加热微波消解法，只用5min溶解样品，利用火焰原子吸收光谱法测定氧化锂中氧化锂，操作过程简单，检验周期短。
实验部分
1.1仪器及工作条件
SOLAAR AA 原子吸收光谱仪附锂空心阴极灯（美国热电），燃料气为乙炔，纯度≥99.99%。
工作条件：乙炔空气贫然火焰，原子吸收光谱仪波长670.8nm。
WR-E微波消解系统（北京盈安科技有限公司）
工作条件：微波消解罐8个，额定压强1000KPa，容积100ml，温度上限200℃。
干燥器：用新活性氧化铝做干燥剂。
1.2试剂
1.2.1磷酸H3PO4：优级纯
1.2.2 磷酸H3PO4：优级纯（1+3）
1.2.3铝基体溶液：称取10.5853g高纯铝（≥99.99%）,置于1000ml烧杯中，加入240ml 磷酸（1.2.2）、一滴纯汞，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含40mg氧化铝。
1.2.4氧化锂标准贮存溶液：称取2.4734g预先在280℃±10℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸锂（光谱纯）置于200ml烧杯中，加20ml磷酸（1.2.2）溶解，加热驱赶CO2气体冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1mg氧化锂。
1.2.5氧化锂标准溶液：分取50.00ml氧化锂标准贮存溶液于1000mｌ容量瓶中，加入磷酸５ｍｌ（1.2.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍｌ含0.05ｍｇ氧化锂.
1.3 试样
1.3.1试样应通过0.125mm的孔径筛网
1.3.2试样预先在300℃±10℃烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。
1.4测定
1.4.1 称取0.2g试样，精确至0.0001g，将试样置于聚四氟乙烯溶样杯中，准确加入 8ml磷酸（1.2.1），轻轻摇晃溶样杯，使加入的酸于试样充分接触，盖上杯盖，组装好高压消解罐，将其置于微波溶样器中，按微波消解系统工作条件处理样品，取出，冷却，打开杯盖，将溶液全部转移至100ml容量瓶中，定容摇匀。
1.4.2按仪器工作条件，于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔贫然火焰，以水调零点，试液与系列标准溶液同时测量其吸光度,从对应的集体浓度的工作曲线上查的相应的氧化锂浓度.
1.4.3工作曲线的绘制
移取0.0,0.50,0.75,ml氧化锂标准溶液，置于一组50ml容量瓶中，加入6.25ml铝基体溶液，1.25ml氧化钠溶液、1.5ml磷酸，用水稀释至刻度，混匀，调整好仪器工作条件，于波长670.8nm处，用空气-乙炔贫然火焰测量吸光度，，以氧化锂浓度为横坐标，以减去零浓度溶液的吸光度为纵坐标，绘制吸光度对浓度的工作曲线。
2结果与讨论
2.1溶样方法的选择
2.1.1酸的选择
分别采用HCL、HNO3、H3PO4按实验步骤进行消解，HCL、HNO3均只能使部分试样少量溶解，有较多固体剩余未溶，H3PO4可使氧化铝全部溶解，但在测定中发现其对锂盐有一定的抑制作用，为的到更好的消解效果，实验采用HCL、HNO3混合酸进行消解，实验表明使用此混酸以后可使氧化铝粉末全部溶解。
2.1.2溶样用酸体积的选择
实验证明称样量过大，样品难以完全溶解，如果H3PO4体积太少，在实验过程中样品容易在罐底结块，也难完全溶解，但H3PO4用量过大，溶液黏度增大，所带入的杂志元素增多，使测量空白值增大，且对锂盐的电离有一定的抑制作用，。经试验表明：称样量在0.5g时H3PO4体积在8ml较为合适。
2.1.3溶样压力、时间的选择
按样品处理过程进行溶样，改变压力和时间，通过正交试验确定分析条件,确定样品在800KPa,时间15min时能使试样溶清，通过数据汇总，得此实验的分析条件为：压力800 KPa，时间按15min 为实验的最佳条件。
2.2仪器工作条件的选择（见表1）
表1
3方法准确性和精密度
3.1标准样品分析
用本方法对氧化铝国家标样进行测定，结果与标准值进行对照，见表2。
表2
3.2精密度试验
采用本方法对三种样品，分别进行10次平行测定，其精密度结果见表3。
表3
从上表可以看出，此分析方法的 精密度良好。
结论
在分析速度方面，微波溶样的分析方法远快于传统分析方法，整个分析过程只需30min，而传统分析方法仅溶样就需6h。
通过实验制定的分析方法测定氧化铝中氧化锂的含量，完全能达到国家标准的允许差要求。
参考文献：
[1]GB/T 6609.19-2004，火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量.
[2]GB/T4882-85，数据的统计处理和解释正态性检验