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利用C18固相萃取膜和小玻璃磁子自制固相膜微萃取搅拌棒，首次建立了测定小体积水样中农药残留的样品处理技术。优化了萃取和解析条件，最佳条件：样品体积35mL；萃取温度30℃；搅拌速率900r／min萃取时间和解析时间均为120 min，解析溶剂为甲醇，体积0．45mL。方法的检出限为0．8 μg/L（S／N=3）。检验了该方法的准确度和精密度（RSD小于5％）。在此条件下测定了黄河水中多效唑的含量，结果证明黄河水中该物质的残余量在检出限以下。