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对固溶处理后的4A双相不锈钢（DSS4A）进行不同温度（750~900℃）的等温时效处理,利用OM观测各个时效温度下σ相的析出行为,重点观测了σ相在850℃时效不同时间（1h、2h和4h）的析出过程,并通过SEM、EDS和TEM等检测手段对850℃、4h时效处理后的σ相析出形貌进行分析,揭示了σ相的析出特征及形成机理。最后对时效条件下4A双相不锈钢的力学性能和耐蚀性能也进行了相应研究。结果表明：σ相富Cr、Mo而贫Ni,属于四方结构,由高温铁素体分解而成;σ相析出量随时效温度的升高先增加后降低并在850℃