【摘 要】
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目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对马鞭草中6个肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估.方法:选择Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以含0.05％甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)及含0.05％甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～12 min,3％～8％B;12～25 min,8％～15％B;25～26 min,15％～3％
【机 构】
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中国食品药品检定研究院,北京102629;梧州市食品药品检验所,广西梧州543000;浙江省食品药品检验研究院,国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室,杭州310052
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目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对马鞭草中6个肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量进行测定,并根据测定结果进行初步的风险评估.方法:选择Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以含0.05％甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的水溶液(A)及含0.05％甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～12 min,3％～8％B;12～25 min,8％～15％B;25～26 min,15％～3％B;26～30 min,3％B),流速0.3 mL· min-1,柱温40 ℃,进样量1μL;电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测模式,通过优化三重四极杆的MS参数及6个分析物的MS参数进行定性、定量分析.根据含量测定结果,采用暴露限值(MOE)结合热水提取转移率进行风险评估.结果:通过仪器精密度、线性范围、重复性、稳定性和加样回收试验等方法学验证,其结果均符合定量分析的要求.印美定、石松胺、印美定氮氧化物、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定的线性范围分别为0.984～49.20,0.994～49.70,1.012～50.60,1.032～51.60,1.004～50.20,1.016～50.80 μg·L-1,这6个成分在线性范围内峰面积与质量浓度均具有良好线性关系(r≥0.9990);平均加样回收率在87.2％～94.2％,RSD均＜4.0％;MOE均＞1万.结论:建立的UPLC-MS/MS稳定可行,可为马鞭草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据.
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