【摘 要】
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采用氢定量核磁共振法和质量平衡法对磺胺甲基嘧啶纯度进行定值.通过Bruker-AvanceⅢ400型核磁共振波谱仪,noesyigld 1d脉冲序列,以尼泊金乙酯为内标、氘代DMSO为溶剂,在恒温
【机 构】
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天津理工大学化学化工学院天津市药物靶向与生物成像重点实验室,天津300384;中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所,北京100029;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京 10008
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采用氢定量核磁共振法和质量平衡法对磺胺甲基嘧啶纯度进行定值.通过Bruker-AvanceⅢ400型核磁共振波谱仪,noesyigld 1d脉冲序列,以尼泊金乙酯为内标、氘代DMSO为溶剂,在恒温298 K、谱宽为15× 10-4％、中心激发偏置为5.41×10-4％、弛豫时间为7 s、扫描次数为32、空扫16次的条件下,采集1H-qNMR光谱数据.以磺胺甲基嘧啶化学位移(δ 6.56)为定量峰,尼泊金乙酯化学位移(δ 4.25)为内标峰,1H-qNMR测得磺胺甲基嘧啶纯度为96.55％,测定精密度RSD为0.089％,重复性RSD为0.24％.质量比Y(ms/mr)在2.014～4.051范围内与峰面积比X(A6/Ar)呈线性关系,线性回归方程为y=0.607 1x+0.004 9(R2=0.999 9).结果 表明,1H-qNMR与质量平衡法测定结果具有一致性.因此,氢定量核磁共振法可用于磺胺甲基嘧啶含量测定,该方法具有准确、简便的优势.
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