【摘 要】
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目的改进雌激素药物中间体6-酮雌二醇的合成方法。方法以雌酚酮为起始原料经NaBH_4还原、乙酰基保护、Na_2CrO_4氧化、KOH-MeOH溶液水解得到6-酮雌二醇。结果经过4步反应总产
【机 构】
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河南中医药大学药学院,军事医学科学院放射与辐射医学研究所,
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目的改进雌激素药物中间体6-酮雌二醇的合成方法。方法以雌酚酮为起始原料经NaBH_4还原、乙酰基保护、Na_2CrO_4氧化、KOH-MeOH溶液水解得到6-酮雌二醇。结果经过4步反应总产率40.9%,目标产物结构经~1HNMR、~(13)C-NMR和MS确证。结论该合成方法原料易得、条件温和、操作简便,适用于试验性的小规模制备。
Objective To improve the synthesis of estrogen drug intermediate 6-ketoestradiol. Methods Estrone as starting material was reduced by NaBH 4, protected by acetyl group, oxidized by Na 2 CrO 4 and hydrolyzed by KOH-MeOH solution to get 6-ketoestradiol. Results The total yield of 4-step reaction was 40.9%. The structure of the target product was confirmed by ~ 1HNMR, ~ (13) C-NMR and MS. Conclusion The synthesis method is easy to obtain raw materials, mild conditions, easy to operate, suitable for experimental small-scale preparation.
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