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通过酸化钼酸铵溶液制备了三氧化钼（α—MoO3）亚微米带。考察了煅烧时间、钼酸铵溶液浓度以及表面活性剂对三氧化钼亚微米带晶体结构和形貌的影响。用X射线粉末衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FE—SEM）和X射线能谱仪（EDX）对产物进行了表征。根据实验结果，探讨了三氧化钼亚微米带以及由纳米薄片构成的三氧化钼亚微米带特殊形貌的形成机理。