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利用Cu(NO3)2·3H2O、对苯二甲酸(H2BDC)、HF、去离子水通过水热合成方法,220℃晶化1d、2d、3d,合成出三维金属骨架材料MIL-53(Cu)1d、MIL-53(Cu)2d、MIL-53(Cu)3d,通过X射线衍射(XRD)、红外定性分析(IR)、扫描电镜(SEM)等表征手段对它们的结构、组成、形貌进行了研究。实验结果表明:合成时间对MIL-53(Cu)的分子结构影响不大,但对其产物的形貌有一定影响。