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利用简单的低温共沉淀方法成功制备出直径7～9μm的四方相钒酸铋(BiVO4)微球,通过对制备的四方相BiVO4微球在500℃退火10h,四方相BiVO4成功转变为单斜相BiVO4,且形貌和尺寸都没有明显变化.用X射线粉末衍射和扫描电子显微镜技术对所制备的微米晶的成分、形貌和尺寸进行了表征.对BiVO4微球的晶相转变因素作了深入的讨论.提出了一种晶相、形貌和尺寸可控的BiVO4微球的制备新方法.