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摘 要：介绍了氢氮自动加氢和氢氮混合配比同时自动进行，设备主要配置，PID调节等;
关键词：自动混合，自动配比，PID调节
1、 概述
采用变压吸附氮气提纯技术已经发展到可以直接获取99.999%的高纯度氮气，但是，由于产品氮气纯度指标太高，致使氮气回收率很低、运行成本高和能耗大，同时设备一次性投资高，在经济上的实用性不大合理，一般不推荐使用。因此想要获得高纯度氮气，普遍还是采用将普通氮气进行纯化处理，此种方式既经济又实用。
目前氮气脱氧提纯有两种较为常见的方式：加碳纯化和加氢纯化，两种都是通过化学方式脱氧。
加碳纯化： 在一定温度下，氮气中的余氧与碳催化剂发生氧化反应，生成二氧化碳，化学反应式：C+02=C02，使氮气中氧含量5ppm，再经变压吸附工艺除去C02及水份，再经精过滤器除去氮气中的颗粒杂质，得到99.9995%纯度以上的氮气。加碳纯化装置系统为燃烧型氮气纯化装置，催化剂为耗材型，系统累计运行一段时间后需添加吸氧剂催化物，其的特点为无需配备氢气源及出口氮气中不含氢，该系统装置需按氮气产量的1.12倍配置原料氮气，原料氮气的纯度一般为≥99.9%。
加氢纯化：将氢气通入普氮中经静态混合后进入热交换器，利用除氧塔出口热量预热入口气，然后进入装有高效加氢脱氧催化剂的脱氧塔，普氮中的氧杂质与氢气发生化学反应生成水被除去，同时放出大量热量，1%含氧量发生反应时放热大约可形成200℃温度，接着经过热交换器，再进入干燥过滤装置脱除水、二氧化碳及尘粒等杂质，从而获得高纯氮气，为保证高纯度氮气中残氧量≤1ppm。
加氢纯化前面的普氮纯度一般在98%以上就可以了，而加碳纯化则要求普氮纯度在99.9%以上，而且加氢纯化提纯后氮气中残氧量≤1ppm;加碳纯化提纯后氮气中残氧量一般要≤3ppm.
但是加氢纯化一般情况下加入氢气量都要有一定的富余量（过氢量），因为加氢纯化系统加氢控制存在着以下不稳定因素：
1）加氢纯化系统随着用气工艺变化而出口气体流量会变化;
2）普通氮气入口氧含量分析仪、普通氮气入口流量计、加氢质量流量计存在着误差，均按照设计值进行，没有反馈过程，因此加氢量不准确。
由于上述原因，导致出口气体（氮气）氢含量过高，影响出口气体（氮气）的纯净度。而传统的手动配氣装置已经达不到后续用气的纯度、流量和压力等技术指标，灵活性显然也达不到用气的要求。自动配比装置应运而生，然而目前气体行业中使用控制方式也是传统的模糊控制方式，目前市场上多数的工业调节器满足不了配气系统中的精度要求。氢氮自动加氢及混合配比装置采用数字校正系统，内置常用热电偶和热电阻非线形校正表格，测量精度高达0.2级;采用先进的模块化结构，提供丰富的输出规格;关键是采用了先进的自整定PID算法，不但解决了自动加氢纯化氢含量问题 同时又解决了氮气和氢气一定配比问题。
2、 解决方案
2.1 氢氮自动加氢及混合配比装置PID控制算法。PID即是Proportion（比例）、Intergral（积分）和Differential（微分）的简称，PID的控制规律即是指控制器的输出信号是由输入偏差按比例、积分和微分的数字关系组合成的函数。PID的控制规律形式如下所示：
其中kp为比例系数;T1为积分时间常数;TD为微分时间常数;u（k）为采样时刻k时的输出值;e（k）为采样k的偏差值;e（k-1）为采样时刻k-1时的偏差值。
PID调节是比例调节、积分调节和微分调节三种作用的综合，它的比例作用能使偏差较快地得到校正;积分作用能最终消除余差，而微分作用在有偏差时出现时，能立刻产生幅度的校正偏差的作用，从而缩短了调节时间，提高了调节效率和精度。尽管普通的PID调节相对手动调节和位式调节其精度已有明显的提高，波动已大大减少，但普通PID控制不适用于大时间滞后的控制对象以及参数变化较大的控制对象。自整定PID控制方式是在普通PID控制方式的基础上发展而来的，其根据滞后时间和偏差大小选择P、I、D值并有效地使用PI、PD或PID控制，这种方式有效地缩短了滞后时间和提高精度。
2.2氢氮自动加氢及混合配比装置由N2管道、H2管道、H2+N2管道、混合器、截止阀、流量计、压力表、分析仪、质量流量控制器、PID调节器和电控系统组成。系统工艺流程图如图所示：
2.3 N2、H2进入混合罐混合后由出口处取样经ME分析仪中传感器采样显示氮气纯度和H2含量转换成4-20mA电流模拟量传送给PID调节器，经PID调节器中微处理器分析处理后输4-20mA电流传送给质量流量计控制电动调节阀控制H2的流量，从而控制混合气中氢气含量。
氢氮自动加氢及混合配比装置原理简图：
4N2、H2+N2进入混合罐混合后由出口处取样经氢分析仪中传感器采样显示纯度并把纯度采样模拟量转换成4-20mA电流模拟量传送给PID调节器，经PID调节器中微处理器分析处理后输4-20mA电流传送给电动调节阀控制电动调节阀控制H2+N2的流量，从而控制混合气中氢气混合比例的目的。自动控制电气系统电气原理图如图：
PID设定值为15%，偏差用E来表示，β=1-2%，ε=0.2%;
当纯度在a 以下时，即E〈-1时，阀门全开，不需要进行PID控制;
当纯度在ab之间时，即-1〈E〈-0.2时，用PD控制，这是因为在一般PID控制中，当阀门有大幅度的改变时，由于此时偏差较大，以及阀门有机械惯性和氢分析仪有采样滞后性，故在积分项作用下，往往产生较大超调和长时间波动;
当纯度在bc之间变化时，即|E|〈0.2时，用PID调节控制;
当纯度在ce之间时，阀门开度减小; 当纯度在ef之间时，又回到PID调节控制;
当纯度在fg之间时，回到PD调节控制。
经过三个整定周期，纯度会稳定在15±0.2%。根据实际调试记录，AI型PID调节器完全能够满足系统控制精度控制要求。
3、主要仪器仪表：
4、结束语
制氮机的氮气纯化装置主要优点：
1、安全、可靠，常温条件下产生低压氮气，从而规避了由高压罐以及低温液氮罐带来的潜在安全风险，氮气纯化装置可以连续24小时工作提供源源不断的氮气，且无需人值守;紧凑的设计、灵活的配置，纯化装置体积紧凑，节省实验室空间;可以根据用户的气体需求，灵活的配置各模块组成;维护简单、快捷，直接从前面板进行维护;能量节约模式，无氮气需求时自动进入待机模式;经济效益高，快速收回投资成本，安装维护简单。
2、氢氮自动加氢及混合配比装置兼容热电偶、热电阻、线形电压、线形电流和线形电阻等规格的输入;测量范围宽、精度高、温度漂移小、响应时间短;输出规格包括了继电器触点开关输出、可控硅无触点开关输出，SSR电压输出、可控硅触发输出和线形电流输出。仪表硬件采用了先进的模块化设计，具备5个功能模块插座：辅助输入（MIO）、主输出（OUTP）、报警（ALM）、辅助输出（AUX）及通讯（COMM）模块。如果需要报警系统还可选择一路报警或两路报警模块。
氢氮自动加氢及混合配比装置具有丰富的参数来定义仪表的输入、输出、报警、通讯及控制方式。关系到系统正常使用的输入参数务必提前设置好，输入规格SN设置为15（4-20mA输入）;输出规格OPT设置为4（4-20mA线形电流输出）;控制方式设置为1，采用PID调节，允许从面板启动执行自整定功能。
氢氮自动配比设备安装就续条件具备后启動电气系统电源，先通过调节器手动调节阀门开度大小达到要求配气的纯度，调节器设定值为要求值（比如15%），等纯度稳定后从调节器面板上启动自整定功能，显示窗口闪动AT字样即进入自整定功能，PV显示窗口会出现纯度值波动，因为此时仪表执行位式调节，仪表内部微处理器根据位式控制产生振，分析其周期、幅度及波形来自动计算出M5、P、t等控制参数，经2-3次振荡（大概需要20-30分钟）后显示器停止闪动“AT”字样，自整定结束。此时系统已经处于正常工作的状态，如果纯度有波动可适当手动调节M5、P、t参数。M5是保持参数，与PID调节的积分时间起相同的作用，其值越小，系统积分作用越强;其值越大，积分时间越短;P为速率参数，类似PID调节的比例带，但变化相反，P值越大，比例、微分作用成正比增强，P值越小，比例、微分作用相应减弱;t为滞后时间，被控系统的滞后效应是影响控制效果的主要原因，系统滞后时间越大，要获得理想的控制效果就越困难。只要选择精度高、响应速度快的氢分析仪和电动阀门与之相适应，最后系统工作状态就很理想。
参考文献：
1 徐炳辉 主编 中国液压气动密封件工业协会气动专业分会 气动手册
2吴中俊 黄永红 主编 可编程序控制器原理及应用
3 柴瑞娟 陈海霞 主编 PLC编程技术及工程应用
关键词：自动混合，自动配比，PID调节
1、 概述
采用变压吸附氮气提纯技术已经发展到可以直接获取99.999%的高纯度氮气，但是，由于产品氮气纯度指标太高，致使氮气回收率很低、运行成本高和能耗大，同时设备一次性投资高，在经济上的实用性不大合理，一般不推荐使用。因此想要获得高纯度氮气，普遍还是采用将普通氮气进行纯化处理，此种方式既经济又实用。
目前氮气脱氧提纯有两种较为常见的方式：加碳纯化和加氢纯化，两种都是通过化学方式脱氧。
加碳纯化： 在一定温度下，氮气中的余氧与碳催化剂发生氧化反应，生成二氧化碳，化学反应式：C+02=C02，使氮气中氧含量5ppm，再经变压吸附工艺除去C02及水份，再经精过滤器除去氮气中的颗粒杂质，得到99.9995%纯度以上的氮气。加碳纯化装置系统为燃烧型氮气纯化装置，催化剂为耗材型，系统累计运行一段时间后需添加吸氧剂催化物，其的特点为无需配备氢气源及出口氮气中不含氢，该系统装置需按氮气产量的1.12倍配置原料氮气，原料氮气的纯度一般为≥99.9%。
加氢纯化：将氢气通入普氮中经静态混合后进入热交换器，利用除氧塔出口热量预热入口气，然后进入装有高效加氢脱氧催化剂的脱氧塔，普氮中的氧杂质与氢气发生化学反应生成水被除去，同时放出大量热量，1%含氧量发生反应时放热大约可形成200℃温度，接着经过热交换器，再进入干燥过滤装置脱除水、二氧化碳及尘粒等杂质，从而获得高纯氮气，为保证高纯度氮气中残氧量≤1ppm。
加氢纯化前面的普氮纯度一般在98%以上就可以了，而加碳纯化则要求普氮纯度在99.9%以上，而且加氢纯化提纯后氮气中残氧量≤1ppm;加碳纯化提纯后氮气中残氧量一般要≤3ppm.
但是加氢纯化一般情况下加入氢气量都要有一定的富余量（过氢量），因为加氢纯化系统加氢控制存在着以下不稳定因素：
1）加氢纯化系统随着用气工艺变化而出口气体流量会变化;
2）普通氮气入口氧含量分析仪、普通氮气入口流量计、加氢质量流量计存在着误差，均按照设计值进行，没有反馈过程，因此加氢量不准确。
由于上述原因，导致出口气体（氮气）氢含量过高，影响出口气体（氮气）的纯净度。而传统的手动配氣装置已经达不到后续用气的纯度、流量和压力等技术指标，灵活性显然也达不到用气的要求。自动配比装置应运而生，然而目前气体行业中使用控制方式也是传统的模糊控制方式，目前市场上多数的工业调节器满足不了配气系统中的精度要求。氢氮自动加氢及混合配比装置采用数字校正系统，内置常用热电偶和热电阻非线形校正表格，测量精度高达0.2级;采用先进的模块化结构，提供丰富的输出规格;关键是采用了先进的自整定PID算法，不但解决了自动加氢纯化氢含量问题 同时又解决了氮气和氢气一定配比问题。
2、 解决方案
2.1 氢氮自动加氢及混合配比装置PID控制算法。PID即是Proportion（比例）、Intergral（积分）和Differential（微分）的简称，PID的控制规律即是指控制器的输出信号是由输入偏差按比例、积分和微分的数字关系组合成的函数。PID的控制规律形式如下所示：
其中kp为比例系数;T1为积分时间常数;TD为微分时间常数;u（k）为采样时刻k时的输出值;e（k）为采样k的偏差值;e（k-1）为采样时刻k-1时的偏差值。
PID调节是比例调节、积分调节和微分调节三种作用的综合，它的比例作用能使偏差较快地得到校正;积分作用能最终消除余差，而微分作用在有偏差时出现时，能立刻产生幅度的校正偏差的作用，从而缩短了调节时间，提高了调节效率和精度。尽管普通的PID调节相对手动调节和位式调节其精度已有明显的提高，波动已大大减少，但普通PID控制不适用于大时间滞后的控制对象以及参数变化较大的控制对象。自整定PID控制方式是在普通PID控制方式的基础上发展而来的，其根据滞后时间和偏差大小选择P、I、D值并有效地使用PI、PD或PID控制，这种方式有效地缩短了滞后时间和提高精度。
2.2氢氮自动加氢及混合配比装置由N2管道、H2管道、H2+N2管道、混合器、截止阀、流量计、压力表、分析仪、质量流量控制器、PID调节器和电控系统组成。系统工艺流程图如图所示：
2.3 N2、H2进入混合罐混合后由出口处取样经ME分析仪中传感器采样显示氮气纯度和H2含量转换成4-20mA电流模拟量传送给PID调节器，经PID调节器中微处理器分析处理后输4-20mA电流传送给质量流量计控制电动调节阀控制H2的流量，从而控制混合气中氢气含量。
氢氮自动加氢及混合配比装置原理简图：
4N2、H2+N2进入混合罐混合后由出口处取样经氢分析仪中传感器采样显示纯度并把纯度采样模拟量转换成4-20mA电流模拟量传送给PID调节器，经PID调节器中微处理器分析处理后输4-20mA电流传送给电动调节阀控制电动调节阀控制H2+N2的流量，从而控制混合气中氢气混合比例的目的。自动控制电气系统电气原理图如图：
PID设定值为15%，偏差用E来表示，β=1-2%，ε=0.2%;
当纯度在a 以下时，即E〈-1时，阀门全开，不需要进行PID控制;
当纯度在ab之间时，即-1〈E〈-0.2时，用PD控制，这是因为在一般PID控制中，当阀门有大幅度的改变时，由于此时偏差较大，以及阀门有机械惯性和氢分析仪有采样滞后性，故在积分项作用下，往往产生较大超调和长时间波动;
当纯度在bc之间变化时，即|E|〈0.2时，用PID调节控制;
当纯度在ce之间时，阀门开度减小; 当纯度在ef之间时，又回到PID调节控制;
当纯度在fg之间时，回到PD调节控制。
经过三个整定周期，纯度会稳定在15±0.2%。根据实际调试记录，AI型PID调节器完全能够满足系统控制精度控制要求。
3、主要仪器仪表：
4、结束语
制氮机的氮气纯化装置主要优点：
1、安全、可靠，常温条件下产生低压氮气，从而规避了由高压罐以及低温液氮罐带来的潜在安全风险，氮气纯化装置可以连续24小时工作提供源源不断的氮气，且无需人值守;紧凑的设计、灵活的配置，纯化装置体积紧凑，节省实验室空间;可以根据用户的气体需求，灵活的配置各模块组成;维护简单、快捷，直接从前面板进行维护;能量节约模式，无氮气需求时自动进入待机模式;经济效益高，快速收回投资成本，安装维护简单。
2、氢氮自动加氢及混合配比装置兼容热电偶、热电阻、线形电压、线形电流和线形电阻等规格的输入;测量范围宽、精度高、温度漂移小、响应时间短;输出规格包括了继电器触点开关输出、可控硅无触点开关输出，SSR电压输出、可控硅触发输出和线形电流输出。仪表硬件采用了先进的模块化设计，具备5个功能模块插座：辅助输入（MIO）、主输出（OUTP）、报警（ALM）、辅助输出（AUX）及通讯（COMM）模块。如果需要报警系统还可选择一路报警或两路报警模块。
氢氮自动加氢及混合配比装置具有丰富的参数来定义仪表的输入、输出、报警、通讯及控制方式。关系到系统正常使用的输入参数务必提前设置好，输入规格SN设置为15（4-20mA输入）;输出规格OPT设置为4（4-20mA线形电流输出）;控制方式设置为1，采用PID调节，允许从面板启动执行自整定功能。
氢氮自动配比设备安装就续条件具备后启動电气系统电源，先通过调节器手动调节阀门开度大小达到要求配气的纯度，调节器设定值为要求值（比如15%），等纯度稳定后从调节器面板上启动自整定功能，显示窗口闪动AT字样即进入自整定功能，PV显示窗口会出现纯度值波动，因为此时仪表执行位式调节，仪表内部微处理器根据位式控制产生振，分析其周期、幅度及波形来自动计算出M5、P、t等控制参数，经2-3次振荡（大概需要20-30分钟）后显示器停止闪动“AT”字样，自整定结束。此时系统已经处于正常工作的状态，如果纯度有波动可适当手动调节M5、P、t参数。M5是保持参数，与PID调节的积分时间起相同的作用，其值越小，系统积分作用越强;其值越大，积分时间越短;P为速率参数，类似PID调节的比例带，但变化相反，P值越大，比例、微分作用成正比增强，P值越小，比例、微分作用相应减弱;t为滞后时间，被控系统的滞后效应是影响控制效果的主要原因，系统滞后时间越大，要获得理想的控制效果就越困难。只要选择精度高、响应速度快的氢分析仪和电动阀门与之相适应，最后系统工作状态就很理想。
参考文献：
1 徐炳辉 主编 中国液压气动密封件工业协会气动专业分会 气动手册
2吴中俊 黄永红 主编 可编程序控制器原理及应用
3 柴瑞娟 陈海霞 主编 PLC编程技术及工程应用