探究热敏微胶囊制备工艺

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  摘要:在当前办公自动化水平不断发展,以及信息记录技术快速提升的前提下,越发要求更高质量的热敏燃料。文中通过界面聚合手段的应用,微胶囊化热敏燃料,并分析研究微胶囊粒径大小以及其分布受到的制备工艺影响,获知微胶囊化界面聚合方法的最适宜工艺条件,通过最适宜工艺条件的应用,将0.5um大小的热敏微胶囊制备成功,对办公自动化及信息记录技术领域应用热敏燃料提供了良好的实践意义。
  关健词:界面聚合;微胶囊热敏微胶囊制备工艺研究
  热敏材料问世于1950年,最初是美国NC工公司在热敏材料的基础上创造出热敏记录纸,在这之后,热敏材料便迅速的发展起来,现如今对热敏材料的相关报道显示,目前已经达到3000多种以上。我国研究热敏材料是于20实际70年带末期开始的,虽然国内有很多关于热敏材料品种分类和合成手段与结构性能的报道,然而在应用热敏材料方面却非常少。作为功能型材料的热敏材料,我国目前通过热色材料的制备,在热敏油墨和纺织印刷等领域得到了很好的应用。
  1实验
  1.1原料
  热敏染料ODB,有机溶剂,聚异氰酸酯A,保护胶体PVA水溶液,分散剂。
  1.2设备
  上海上海威宁机电公司生产的BMEIOOL型高速剪切乳化机;中国天津生产的的LK-II型恒温搅拌乳化设备;欧美克公司生产的LS800型激光粒度分布仪;中科院仪器厂生产的1000B-2型扫描电子显微镜。
  1.3制备与检测
  1.3.1热敏微胶囊制备
  混合有机溶劑和热敏材料,之后进行加热使之完全溶解,并将聚异氰酸酯A加入到经过冷却的溶液中,均匀性的进行搅拌;溶液上部油相分散通过高速剪切乳化机来完成,确保其在保护胶体内均匀分散,使乳化液呈现水包油特征;置于60摄氏度恒温箱,均匀搅拌,造壁反应利用聚异氰酸酯A进行,包覆热敏燃料,制成热敏微胶囊。
  1.3.2粒径检测
  选取适量经制备的微胶囊悬浮液样品,检测起粒径分布情况时,通过激光粒度分布仪开展测定;通过扫捕电镜( SEM)对热敏微胶囊粒径形态与大小在最佳工艺条件下的情况进行观察。如下图1(a)所示,(1))图为传统立方体卤化银微晶SEM。对二者粒径大小进行对比分析,显示热敏微胶囊与卤化银微晶的粒径大小相类似,使成像单元中热敏微胶囊应用进行新型高分辨率信息记录材料的开发提供了保障。
  2结果与讨论
  2.1分散时间的确定
  通过表l发现,在不断延长的分散时问内,微胶囊也出现了逐渐减小的粒径变化,然而在7min分散时问之后,微胶囊平均粒径没有太大变化,造成这种情形的主要因素,是由于不断延长的分散时问下,微胶囊机械分散小油滴逐渐呈现均匀化,造成微胶囊平均粒径没有太大变化。一定限度下,上述小油滴表面能和机械分散能二者逐渐持平,分散时间便不会在对其造成影响。针对微胶囊受到分散时问产生的粒径变化,将9min作为选择时间。
  2.2剪切速度的选择
  通过高速剪切搅拌实现乳化分散,利用剪切搅拌能够更加的均匀化体系乳化,可以更好的使囊芯呈现小油滴分散,利于微胶囊合成适宜的粒径。通过图2可以看出,通过不断提高剪切速度,峰值在粒径分布曲线上逐渐移动到粒径减少的方向,呈现较窄的分布特征,显示峰值粒径的减少能够被体系所包容。这主要是由于乳化机在高速的剪切速度下,能够产生更多的分散能量,有效减少芯材,使其表面能进一步提高,逐渐平衡化有机相表面能与乳化机分散能。对微胶囊粒径分布以及其大小情况进行全面的分析,将5 000工/min选择为剪切速度。
  2.3保护胶体浓度对粒径的影响
  为促使乳化油滴形成稳定的水包油型,同时对其颗粒大小进行合理控制,应当将保护性胶体添加于水相中。通过图3看出,在不断增大的保护胶体浓度下粒径分布曲线峰值会呈现逐渐减小的趋势。而1.5%保护胶体浓度与30%保护胶体浓度相比,峰值粒径却更小,这主要是南于体系粘度在低浓度保护胶体时,更利于分散,更易使油相变成小油滴,因在保护效果上保护胶体没有明显的作用,增加了小油滴碰撞几率,使其更容易形成大油滴,所以分散的囊芯粒径在体系内呈现不均匀的分布,呈现较宽的特征。在不断增大的保护胶体浓度中,虽然影响分散,然而会有效增强的保护效果,进而降低小油滴向大油滴进行聚集。所以,保护胶体存在最佳的使用浓度,与粒径分布图进行分析,将4.5%作为保护胶体的浓度。
  2.4分散剂用量对微胶囊粒径的影响
  为更好的使分散油滴稳定性得到有效保障,应当将分散剂加入至乳化分散过程中。图3显示微胶囊制备粒径与不同分散剂使用的关系。通过该图不难看出,不断增加分散剂粒径分布曲线的峰值逐渐移动向粒径较小的方向,同时呈现较窄的分布特征。油滴对水的表面张力,通过非分散剂的应用可逐渐减小,使其表面能量不断出现下降,增减油滴表面积的暴露,促使小油滴的形成。制备微胶囊粒径过程中,对比分析分散剂的加入和不加人情况发现,分散效果由于分散剂的加入而逐步增强,有机相表面能则降低,促进油相问小油滴的分散。与粒径分布图进行分析,将7ml作为分散剂的用量。
  3结论
  微胶囊粒径大小以及的分布情况受制备工艺影响较大,同时本文实验分析,获知微胶囊制备的最佳工艺条件,通过该工艺条件将0.5um粒径的热敏微胶囊给制备成功,为制备合适粒径大小微胶囊提供了实践支持,
  参考文献:
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  (作者单位:乐凯医疗科技有限公司)
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