【摘 要】
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该文以邻苯二甲酸酐为原料,经硼氢化钠还原,在六甲基二硅基氨基钾作用下与氯甲酸乙酯缩合,最后水解,得到目标化合物苯酞-3-羧酸。考察了还原反应还原剂用量、反应时间、反应
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该文以邻苯二甲酸酐为原料,经硼氢化钠还原,在六甲基二硅基氨基钾作用下与氯甲酸乙酯缩合,最后水解,得到目标化合物苯酞-3-羧酸。考察了还原反应还原剂用量、反应时间、反应温度,缩合反应的投料比、反应时间、反应温度对反应收率的影响。优化后3步反应总收率可达64.2%,终产品纯度为96.8%,且反应条件温和避免了氰化钠等剧毒性物质的使用,产品经ESI-MS和1HNMR确证结构。
In this paper, phthalic anhydride as raw material, sodium borohydride reduction, potassium hexamethyldisilazide role and ethyl chloroformate condensation, and finally hydrolysis, the target compound phthalide-3-carboxylic acid. The effects of reductant dosage, reaction time, reaction temperature, feed ratio of condensation reaction, reaction time and reaction temperature on the yield of the reaction were investigated. The optimized three-step reaction yield was 64.2% and the final product purity was 96.8%. The mild reaction conditions avoided the use of highly toxic substances such as sodium cyanide. The structures were confirmed by ESI-MS and 1HNMR.
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