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介绍了一种测定尿中微量氟的方法——氟离子选择电极-标准加入法,并用该法对中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所研制的尿氟标准物质进行了定值分析,同时用美国NBS的SRM2671a作为质量控制样品验证了方法的可靠性。结果表明,本法简单、快速,可排除基体干扰的影响,标样测定值与参考值相符,定值结果准确、可靠。