2,3-聚季铵盐附聚型离子色谱固定相的制备及其在SO_4~(2-)分析中的应用

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以四甲基乙二胺和1,3-二溴丙烷为原料,合成了聚电解质阳离子功能基——2,3-聚季铵盐功能基。以聚苯乙烯为种子,通过种子溶胀法制备了多孔型聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球(PS-DVB),并对其进行磺化。以附聚的方式在磺化的PS-DVB微球上附聚2,3-聚季铵盐功能基,得到附聚型离子交换固定相,通过匀浆法装入色谱柱,并将其用于SO2-4的分离分析。SO2-4能与其他常见的6种阴离子在8 min内完成分离,实现SO2-4的快速测定。其中,SO2-4的线性范围为0.5~50 mg/L,线性相关系数r为0.999 2;加标回收率在99.2%~101.8%之间;峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为2.4%和3.1%;根据信噪比(S/N=3)计算出检出限为0.04 mg/L。结果表明该自制色谱柱适用于复杂基质中SO2-4的快速测定。 With tetramethylethylenediamine and 1,3-dibromopropane as raw materials, the polyelectrolyte cationic functional group - 2,3-polyquaternium functional group was synthesized. Porous poly (styrene-divinylbenzene) microspheres (PS-DVB) were prepared by seed swelling with polystyrene as seed and sulfonated. 2,3-polyquaternary ammonium functional groups were agglomerated on sulfonated PS-DVB microspheres to obtain an agglomerated ion-exchange stationary phase, which was loaded into a column by homogenization and used Separation and analysis of SO2-4. SO2-4 with other common six kinds of anions within 8 min to complete the separation, to achieve rapid determination of SO2-4. Among them, the linear range of SO2-4 was 0.5-50 mg / L, the linear correlation coefficient was 0.999 2, the recoveries were between 99.2% and 101.8%, and the relative standard deviations of peak area and retention time were 2.4% And 3.1%, respectively. The detection limit was 0.04 mg / L based on the signal-to-noise ratio (S / N = 3). The results show that the self-made column is suitable for the rapid determination of SO2-4 in complex matrix.
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