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目的 建立同位素稀释-超高效液相色谱串联质谱法测定稻谷和玉米中伏马毒素(fumonisins,FB).方法 样品加入同位素内标后用50％乙腈水溶液(含1％甲酸)提取,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以甲醇?0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离,负离子模式下,以多反应监测模式检测,采用内标法定量.结果 FB1、FB2和FB3在0.5～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限均为1.0μg/kg.在5.0、50.0、500.0μg/kg 3个加标浓度水平下,FB1、FB2和FB3的回收率为82.5％～107.1％,RSDs为3.9％～6.2％(n=5).结论 该方法简单快速,定性定量准确,有效降低了背景干扰,可用于粮食中伏马毒素的检测.