【摘 要】
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目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法直接进样测定水中二氯喹啉酸残留,为水中二氯喹啉酸的痕量检测提供技术支持.方法 水样经过0.22 μm微孔滤膜过滤后直接进样测定,以
【机 构】
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丽水市疾病预防控制中心,浙江丽水323000
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目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法直接进样测定水中二氯喹啉酸残留,为水中二氯喹啉酸的痕量检测提供技术支持.方法 水样经过0.22 μm微孔滤膜过滤后直接进样测定,以0.2％甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Waters UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm)色谱柱上实现分离,采用正离子多反应监测模式检测.结果 二氯喹啉酸的浓度为0.01～1.00μg/L时,线性关系良好,相关系数＞0.999,检出限为4 ng/L(S/N=3).在低、中、高3种加标浓度下,方法的加标回收率为98.0％～110.0％,相对标准偏差为1.2％～3.8％(n=6).纯水配置的标准曲线与基质标准曲线的斜率比值为0.90,基质效应较低.检测丽水市水源水、出厂水和管网末梢水共33份水样,其中2份水源水检出二氯喹啉酸残留,浓度分别为52 ng/L和17 ng/L.结论 建立的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法前处理过程简单,检测结果灵敏度、准确性高,不受基体干扰,可以满足水中痕量二氯喹啉酸残留的检测要求.
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