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摘要：硅铝钙钡是一种最新合成发现的脱氧剂，具有很好的脱氧能力，合理使用硅铝钙钡能减少非金属杂物的数量，将它添加至合金钢中，还能优化钢的性能。钡元素是一种优异的有益元素，在炼钢时则需要注意内涵元素的百分比。在以前的化学实验中，传统分析方法无法满足分析钡元素含量方法的速度需求，经过试验的改进，现代测量方法已经可以一次沉淀、快速测定该元素的含量。并且相比传统测量方法拥有更好的准确度，应该受到推广，改良关于钡元素的测量方法。
关键词：硅铝钙钡；钡；含量方法；测定
硅铝钙钡合金中含有各种大量的元素，随着技术的更新，在测定钡含量时，传统的测定方法会在硅铝钙钡合金中产生细微杂质，这样一来导致测量数据分母的偏大，钡的测定量不精准。若进行二次沉淀对钡含量测定，则耗费时间较长，步骤略微繁杂，不适用炼钢分析的要求。我们经过实践，对溶样方法控制变量逐步实验，只用一次沉淀就能取得理想成果，在保证加快速度的同时得出精准的钡含量百分比。
一、测定实验说明
硅铝钙钡合金是良好的脱氧剂，有优秀的脱氧和净化钢杂质的优点，脱氧能力比金属元素铝高。钡净化钢的特质，是因为钡元素与钙元素结合形成一种化合物，可以提高其溶解度，除此之外就是降低非金属杂质的含量以及化学形态。另外，利用合金作为钙源加入炼钢过程中，相比于传统方法而言，既减少了加入金属的分量，又能充分的保留其中的钙含量，并且实验发现溶液中的钙具有更强的稳定性。钡在炼钢的适用温度下，也可以降低钙的蒸气压，有效的保护了钢中的钙，减少了在炼化过程中的挥发与消耗，从而达到对钢液的优化作用。
经过改良之后的试验方法，主要有以下特点：1：脱氧能力优秀，能够解决钢水流动性带来的铸水口结瘤问题。2：能够提高其中元素的回收比率，以及减少对碳粉的使用，节约能源。3：强氧化性的特点以及脱硫效果显著，减少炼钢耗费时间。4：使用范围广，实验当中所用到的炼钢脱氧原料都能适当的做出替换，也能根据实际需求做出改良，一定程度上降低了实验难度，节约了成本。因此，测定硅铝钙钡合金中钡元素含量意义重大。
硫酸钡重量法是一种晶体沉淀，对于沉淀的条件也有严格要求，实验中影响沉淀的因素也較多。例如：沉淀的介质、沉淀酸碱度、沉淀时间等，在进行样品实验分析的时候，需要对实验条件严格控制，否则结果会出现极大的误差。
二、试验方法
三、实验方法改进分析
在沉淀介质的选择上，应该使用盐酸作为介质，溶液离子的组成简单而且不易被氧化。经过试验得知，盐酸共沉淀情况不明显，因此实验选择盐酸为沉淀介质。酸度的大小能够控制实验当中沉淀的效果，酸度太高会致使硫酸钡的沉淀不易形成。最好的酸度控制范围在0.10～0.17MoI/L，这是硫酸钡沉淀生成最容易的区间。在这次实验中，推荐使用的是（1+1）5ML，酸度计算得出为0.15mol/L，这时的测定效果最佳。
沉淀剂的加入量需要进行控制，沉淀剂的量过大，容易发生盐效应致使沉淀溶解度变高。在实验中，最好将沉淀的溶解量范围控制于0.2毫克以下，通过计算，可以得到沉淀剂的最佳用量在20%至30%。在这次实验中，我们加入了15ml的硫酸，对应的硫酸根离子浓度在0.108mol/L，这样的沉淀损失量在6*10-8，对比实验结果得出，该浓度含量的沉淀剂能够达到实验的理想状态。
实验当中对沉淀时间和陈化时间需要控制。我们发现在温度较高的溶液中，试验获得的沉淀中含有比较大的晶粒，减少杂质的吸附。于是我们对其采用煮沸条件实验，并观察实验现象，得知沉淀剂在加入以后，保持这个温度十分钟到二十分钟左右。陈化这一步骤则是为了使完整的晶粒让沉淀更加纯净，陈化时间控制在二至四小时的加热条件下。另外，选择解热沸腾十分钟，与水浴陈化二小时都能增加分析效率。
四、样品分析
通过以上的实验方法，对得到的实验结果进行分析，为了尽量减少实验误差，样品都进行了5次钡含量测定，再计算出数据的平均值与相对标准差。得到的计算结果证明标准偏差小于1，实验得到的钡含量数据的精准度较高，实验数据如下表：
五、结束语
实验对传统的硫酸钡重量法做出了改善，对于不溶于酸的残渣做出了先进行过滤再实施碱熔回收的方法。我们发现在这整个实验当中，只有一次沉淀步骤，这样不会掺杂进其他干扰离子，导致我们实验的分析速度加快。另外，在实验中，关于调解溶液酸碱度区间时，一定要使用盐酸羟胺，如果加入试剂顺序发生错误，会致使溶液指示剂颜色变化现象不明显，影响沉淀的酸度进而影响沉淀效果。改进方法后，实验中的酸溶液体积量易于掌控，对分析效率以及分析准确速度都有益处。实验数据也证明，该方法能够加快钡含量百分比分析的速度，可以进行推广。
参考文献：
[1]鲍希波， 冯超， 杜彩霞，等. X-射线荧光光谱法测硅铁、硅铝钡钙中合金元素含量方法：， CN104569018A[P]. 2015.
[2]刘静， 刘岱松， 赵忠. 硫酸铜催化重铬酸钾滴定法测定硅铝钙钡合金中铁[J]. 莱钢科技， 2016（1）：36-38.
（作者单位：中天钢铁集团有限公司质管处）
关键词：硅铝钙钡；钡；含量方法；测定
硅铝钙钡合金中含有各种大量的元素，随着技术的更新，在测定钡含量时，传统的测定方法会在硅铝钙钡合金中产生细微杂质，这样一来导致测量数据分母的偏大，钡的测定量不精准。若进行二次沉淀对钡含量测定，则耗费时间较长，步骤略微繁杂，不适用炼钢分析的要求。我们经过实践，对溶样方法控制变量逐步实验，只用一次沉淀就能取得理想成果，在保证加快速度的同时得出精准的钡含量百分比。
一、测定实验说明
硅铝钙钡合金是良好的脱氧剂，有优秀的脱氧和净化钢杂质的优点，脱氧能力比金属元素铝高。钡净化钢的特质，是因为钡元素与钙元素结合形成一种化合物，可以提高其溶解度，除此之外就是降低非金属杂质的含量以及化学形态。另外，利用合金作为钙源加入炼钢过程中，相比于传统方法而言，既减少了加入金属的分量，又能充分的保留其中的钙含量，并且实验发现溶液中的钙具有更强的稳定性。钡在炼钢的适用温度下，也可以降低钙的蒸气压，有效的保护了钢中的钙，减少了在炼化过程中的挥发与消耗，从而达到对钢液的优化作用。
经过改良之后的试验方法，主要有以下特点：1：脱氧能力优秀，能够解决钢水流动性带来的铸水口结瘤问题。2：能够提高其中元素的回收比率，以及减少对碳粉的使用，节约能源。3：强氧化性的特点以及脱硫效果显著，减少炼钢耗费时间。4：使用范围广，实验当中所用到的炼钢脱氧原料都能适当的做出替换，也能根据实际需求做出改良，一定程度上降低了实验难度，节约了成本。因此，测定硅铝钙钡合金中钡元素含量意义重大。
硫酸钡重量法是一种晶体沉淀，对于沉淀的条件也有严格要求，实验中影响沉淀的因素也較多。例如：沉淀的介质、沉淀酸碱度、沉淀时间等，在进行样品实验分析的时候，需要对实验条件严格控制，否则结果会出现极大的误差。
二、试验方法
三、实验方法改进分析
在沉淀介质的选择上，应该使用盐酸作为介质，溶液离子的组成简单而且不易被氧化。经过试验得知，盐酸共沉淀情况不明显，因此实验选择盐酸为沉淀介质。酸度的大小能够控制实验当中沉淀的效果，酸度太高会致使硫酸钡的沉淀不易形成。最好的酸度控制范围在0.10～0.17MoI/L，这是硫酸钡沉淀生成最容易的区间。在这次实验中，推荐使用的是（1+1）5ML，酸度计算得出为0.15mol/L，这时的测定效果最佳。
沉淀剂的加入量需要进行控制，沉淀剂的量过大，容易发生盐效应致使沉淀溶解度变高。在实验中，最好将沉淀的溶解量范围控制于0.2毫克以下，通过计算，可以得到沉淀剂的最佳用量在20%至30%。在这次实验中，我们加入了15ml的硫酸，对应的硫酸根离子浓度在0.108mol/L，这样的沉淀损失量在6*10-8，对比实验结果得出，该浓度含量的沉淀剂能够达到实验的理想状态。
实验当中对沉淀时间和陈化时间需要控制。我们发现在温度较高的溶液中，试验获得的沉淀中含有比较大的晶粒，减少杂质的吸附。于是我们对其采用煮沸条件实验，并观察实验现象，得知沉淀剂在加入以后，保持这个温度十分钟到二十分钟左右。陈化这一步骤则是为了使完整的晶粒让沉淀更加纯净，陈化时间控制在二至四小时的加热条件下。另外，选择解热沸腾十分钟，与水浴陈化二小时都能增加分析效率。
四、样品分析
通过以上的实验方法，对得到的实验结果进行分析，为了尽量减少实验误差，样品都进行了5次钡含量测定，再计算出数据的平均值与相对标准差。得到的计算结果证明标准偏差小于1，实验得到的钡含量数据的精准度较高，实验数据如下表：
五、结束语
实验对传统的硫酸钡重量法做出了改善，对于不溶于酸的残渣做出了先进行过滤再实施碱熔回收的方法。我们发现在这整个实验当中，只有一次沉淀步骤，这样不会掺杂进其他干扰离子，导致我们实验的分析速度加快。另外，在实验中，关于调解溶液酸碱度区间时，一定要使用盐酸羟胺，如果加入试剂顺序发生错误，会致使溶液指示剂颜色变化现象不明显，影响沉淀的酸度进而影响沉淀效果。改进方法后，实验中的酸溶液体积量易于掌控，对分析效率以及分析准确速度都有益处。实验数据也证明，该方法能够加快钡含量百分比分析的速度，可以进行推广。
参考文献：
[1]鲍希波， 冯超， 杜彩霞，等. X-射线荧光光谱法测硅铁、硅铝钡钙中合金元素含量方法：， CN104569018A[P]. 2015.
[2]刘静， 刘岱松， 赵忠. 硫酸铜催化重铬酸钾滴定法测定硅铝钙钡合金中铁[J]. 莱钢科技， 2016（1）：36-38.
（作者单位：中天钢铁集团有限公司质管处）