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于中温水热条件下合成出一种三维亚磷酸铁(H3O)2·[Fe5^Ⅱ(HPO3)6],并对其进行了单晶解析、热重及磁性等系列表征.晶体属三方(Tfigonal)晶系,P3cl空间群,a=1.0269(5)nm,b=1.0269(5)nm,c=0.9295(6)nm,Z=2.化合物中心铁原子采取略变形八面体构型,与亚磷酸根假四面体连接形成三维骨架结构,沿c轴方向有一六元环孔道.