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运用底物固相分散(MSPD)法、气相色谱法同时测定肉苁蓉中5种菊酯类农药残留。甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的加标回收率均大于80%,RSD〈5%,肉苁蓉样品在优化的MSPD的实验条件下,无需进一步净化即可用于气相色谱检测。本方法具有试剂用量少,操作简便、快速等特点。