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目的:采用气相色谱—质谱联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术,建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE)、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯(2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-dichloropropane-2-ol ester,1,3-DCPE)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-dichloropropane-1-ol ester,2,3-DCPE)含量的分析方法,并对市售50份婴幼儿配方奶粉中四种氯丙醇脂肪酸酯的污染水平进行了调查分析和风险暴露评估。方法:婴幼儿配方奶粉经脂肪提取后,依次通过碱水解、硅藻土固相萃取小柱净化、七氟丁酰基咪唑衍生上机,同位素内标法定量。结果:该方法在(20~600)ng/mL范围内线性良好(r2≥0.9989),检出限0.005 mg/kg,定量限0.015 mg/kg,检出限和定量限均以相应的氯丙醇计。0.03 mg/kg、0.075 mg/kg和0.15 mg/kg水平下的加标回收率在82.2%～113.9%之间,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)均≤8.3%。50份奶粉样品中,3-MCPD酯的检出率为100.0%,含量水平为(0.037～0.208)mg/kg,2-MCPD酯的检出率为42.0%,含量水平为(ND~0.060)mg/kg,1,3-DCP酯和2,3-DCP酯均未检出。统计不同月龄婴幼儿氯丙醇脂肪酸酯的平均暴露量,0-6月龄为3.86μg/(kg·bw)、6-12月龄为2.00μg/(kg·bw)、12-36月龄为1.07μg/(kg·bw)。结论:该方法操作简便,准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中四种氯丙醇脂肪酸酯的同时测定。婴幼儿摄入氯丙醇脂肪酸酯的健康风险需引起关注。