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采用二氯甲烷萃取水样,气相色谱一串联质谱法同时测定水中有机磷农药和甲萘威。试验表明:方法在20.0μg/L~1000μg/L范围内,各目标化合物线性良好;方法检出限为0.004μg/L~0.01μg/L;对实际水样进行3个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在71.8%~94.5%之间,RSD为3.7%~8.5%,满足水中痕量有机磷农药和甲萘威的测定要求。