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摘 要:目的:本文对双黄连制剂中连翘与金银花的提取方法进行了介绍,并对不同方法的有缺陷进行了分析。方法:介绍了4种常用的提取工艺,并对不同方法制得的干浸膏有效成分含量进行了对比。结果:采用醇提水沉法提取到双黄连制剂中连翘与金银花,得到的干浸膏出膏率最高,并且干浸膏松脆有光泽。结论:在对双黄连制剂中连翘与金银花进行提取时,可以采用中醇提水沉法,其效果优于其他提取方法。
关键词:双黄连;连翘;金银花;提取
在对双黄连制剂中连翘与金银花进行提取时,常用的主要有4种提取方式,本文对这4种提取方法进行了介绍与对比。连翘与金银花都是双黄连的有效成分,在提取时采用醇提水沉法收到了良好的效果。下面笔者对具体的提取过程进行简单的介绍,希望在今后的提取工作中,可以实现提取方法的优选,从而保证浸膏有效成分的最佳性。
1、不同提取工艺与干浸膏的制备
为了对比不同提取工艺的应用效果,实验人员需要准备等量的材料,首先准备金银花250g,连翘500g,第一种方法,水煮醇沉:然后准备二者体积的6-8倍量水,进行加热,煮沸1h,共2次。对两种提取液进行混合,将其密度浓缩为1.20-1.25,然后对混合液中加入95%的乙醇溶液,使混合液的含醇量可以达到85%。将混合液放置1晚,然后进行过滤,提取醇液,并对乙醇进行回收处理,保证滤液无醇味。对其进行真空干燥,然后制得干浸膏。第二种方法,醇提水沉:将250g金银花与500g连翘加水混合,方法与第一种一致,将混合液继续进行加热,并且煮沸1h,共2次。不加入任何物质的情况下,进行真空干燥,制得干浸膏。第三种方法,水煮醇沉:250g金银花与500g连翘采用乙醇回流的方式进行提取,分别采用6倍95%乙醇、4倍95%乙醇进行提取,共提取2次,每次1h。得到提取液后,对其进行浓缩回收,直到无醇味。加入3-4倍于混合液的水,放置一夜,对上清液进行提取,最后浓缩后得到干浸膏。第四种方法,醇提水沉:250g金银花与500g连翘,混合后加入4-6倍量的乙醇,采用回流的方式进行提取,提取2次,每次1h,其他流程与方法三相同,制得干浸膏。
2、金银花与连翘的功效以及提取方法
同中之异:金银花凉散风热优于连翘,连翘解毒消痈优于金银花,素有“疮家圣药”之称。金银花又入血分,能凉血止痢,治疗热毒血痢;連翘又入心经,能清心开窍,治疗温病热陷心包之高热神昏,尚可散结、利尿,治疗瘰疬、痰核以及热淋尿少等。连翘的醇提取物有抗钩端螺旋体作用,对金黄色葡萄球菌也有明显的抗菌作用。金银花具有清热解毒,凉散风热。用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热血毒痢,风热感冒,温病发热。一是抗菌及抗病毒。即对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、痢疾、伤寒、脑膜炎双球菌、肺炎双球菌、绿脓以及流感病毒等都有明显抑制作用。二是有增强免疫的功能。金银花能促进淋巴细胞转化,增强白细胞的吞噬功能。三是抗炎、解热。金银花能促进肾上腺皮质激素的释放,对炎症有明显抑制作用。
金银花、连翘加水没过药面冷浸30分钟,煎煮两次,每次1小时,分次过滤,合并滤液,浓缩至相对密度为1.20-1.25(70℃-80℃),放冷至40℃缓缓加95%乙醇使溶液含醇量达75%,充分混合均匀;静置12小时后,滤取上清液,回收乙醇至无醇味,加入浓缩液3-4倍量水,调pH值至7.0,充分搅拌并加热至沸,静置48小时,滤取上清液,浓缩至相对密度为1.10-1.15(70℃-80℃).放冷至4o0c,加入y5%乙醇使溶液含醇量达85%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,回收乙醇至无醇味,供配注射液。
我们利用上述方法反复提取了多次,发现该法既费时间又费乙醇。如以处方量1料750 g药材为例,提取1次要1}2周左右,用己醇量为药材的6-8倍。并且做注射液还需加活性炭脱色,有效成分难免有损失,我们为了对实验方法进行对比,所以未用活性炭脱色。对4种不同提取工艺进行了质量考察和浸膏总固体量比较。
3、不同提取方法制得的干浸膏得率
从出膏量、出膏率、干膏色泽3项指标可以看出,混合提取法优于单独提取法;醇提水沉法优于水煮醇沉法。
4、不同提取方法制得干浸膏的质量考察
将不同方法提取所得干浸膏进行质量考察:先将由上述方法所得4种干浸膏粉末各1g溶于10mL蒸馏水中,再取溶解后的浸膏水溶液作PH、溶解速度、溶解性、溶液色泽进行观察,结果见表2。
由于部分双黄连注射剂的标准对金银花、连翘两味药只作绿原酸和连翘甙的定性,因此,我们也未作定量分析,只作了薄层层析。结果在与绿原酸、连翘甙对照品同一Rf值处有相同荧光斑点。证明几种不同提取方法化学成分一致。从以上实验结果及色谱分析的考察,我们认为双黄连制剂中醇提水沉法混合提取金银花与连翘,优于其他方法。
5、结语
采用不同的提取方法,得到的干浸膏有效成分的含量有着一定差异,通过对比发现,采用醇提水沉法对双黄连中连翘与金银花的提取效果最佳。本文共介绍了4种提取方法,有着各自的优缺点,在对金银花与连翘混合液进行提取时,应加入适量的乙醇,这可以防止有效成分的散失,是一种效果较佳的提取方式。通过本文的分析,相关药品制作单位可以积极采纳这些提取过程的经验,这也是保证双黄连等药物更好发挥出治疗功效的有效方式。
参考文献
[1] 张英锋,王燕革,刘庆杰,马子川,赵琳. 双黄连粉针剂的化学成分研究[J]. 化学教学. 2010(01)
[2] 水彦芳,魏玉辉,王晓华,武新安. 高效液相色谱法同时测定双黄连制剂中三种指标成分含量[J]. 兰州大学学报(医学版). 2008(02)
[3] 刘权红,何咏梅. 双黄连制剂临床应用中不良反应研究[J]. 临床合理用药杂志. 2012(14)
[4] 周亚丽. 双黄连制剂的临床应用与不良反应探讨[J]. 内蒙古中医药. 2010(13)
[5] 陈有根,张蓉,邬国庆,王志斌. 3种经典工艺生产的金银花提取物中糖类成分含量比较[J]. 中国中医药信息杂志. 2008(02)
关键词:双黄连;连翘;金银花;提取
在对双黄连制剂中连翘与金银花进行提取时,常用的主要有4种提取方式,本文对这4种提取方法进行了介绍与对比。连翘与金银花都是双黄连的有效成分,在提取时采用醇提水沉法收到了良好的效果。下面笔者对具体的提取过程进行简单的介绍,希望在今后的提取工作中,可以实现提取方法的优选,从而保证浸膏有效成分的最佳性。
1、不同提取工艺与干浸膏的制备
为了对比不同提取工艺的应用效果,实验人员需要准备等量的材料,首先准备金银花250g,连翘500g,第一种方法,水煮醇沉:然后准备二者体积的6-8倍量水,进行加热,煮沸1h,共2次。对两种提取液进行混合,将其密度浓缩为1.20-1.25,然后对混合液中加入95%的乙醇溶液,使混合液的含醇量可以达到85%。将混合液放置1晚,然后进行过滤,提取醇液,并对乙醇进行回收处理,保证滤液无醇味。对其进行真空干燥,然后制得干浸膏。第二种方法,醇提水沉:将250g金银花与500g连翘加水混合,方法与第一种一致,将混合液继续进行加热,并且煮沸1h,共2次。不加入任何物质的情况下,进行真空干燥,制得干浸膏。第三种方法,水煮醇沉:250g金银花与500g连翘采用乙醇回流的方式进行提取,分别采用6倍95%乙醇、4倍95%乙醇进行提取,共提取2次,每次1h。得到提取液后,对其进行浓缩回收,直到无醇味。加入3-4倍于混合液的水,放置一夜,对上清液进行提取,最后浓缩后得到干浸膏。第四种方法,醇提水沉:250g金银花与500g连翘,混合后加入4-6倍量的乙醇,采用回流的方式进行提取,提取2次,每次1h,其他流程与方法三相同,制得干浸膏。
2、金银花与连翘的功效以及提取方法
同中之异:金银花凉散风热优于连翘,连翘解毒消痈优于金银花,素有“疮家圣药”之称。金银花又入血分,能凉血止痢,治疗热毒血痢;連翘又入心经,能清心开窍,治疗温病热陷心包之高热神昏,尚可散结、利尿,治疗瘰疬、痰核以及热淋尿少等。连翘的醇提取物有抗钩端螺旋体作用,对金黄色葡萄球菌也有明显的抗菌作用。金银花具有清热解毒,凉散风热。用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热血毒痢,风热感冒,温病发热。一是抗菌及抗病毒。即对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、痢疾、伤寒、脑膜炎双球菌、肺炎双球菌、绿脓以及流感病毒等都有明显抑制作用。二是有增强免疫的功能。金银花能促进淋巴细胞转化,增强白细胞的吞噬功能。三是抗炎、解热。金银花能促进肾上腺皮质激素的释放,对炎症有明显抑制作用。
金银花、连翘加水没过药面冷浸30分钟,煎煮两次,每次1小时,分次过滤,合并滤液,浓缩至相对密度为1.20-1.25(70℃-80℃),放冷至40℃缓缓加95%乙醇使溶液含醇量达75%,充分混合均匀;静置12小时后,滤取上清液,回收乙醇至无醇味,加入浓缩液3-4倍量水,调pH值至7.0,充分搅拌并加热至沸,静置48小时,滤取上清液,浓缩至相对密度为1.10-1.15(70℃-80℃).放冷至4o0c,加入y5%乙醇使溶液含醇量达85%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,回收乙醇至无醇味,供配注射液。
我们利用上述方法反复提取了多次,发现该法既费时间又费乙醇。如以处方量1料750 g药材为例,提取1次要1}2周左右,用己醇量为药材的6-8倍。并且做注射液还需加活性炭脱色,有效成分难免有损失,我们为了对实验方法进行对比,所以未用活性炭脱色。对4种不同提取工艺进行了质量考察和浸膏总固体量比较。
3、不同提取方法制得的干浸膏得率
从出膏量、出膏率、干膏色泽3项指标可以看出,混合提取法优于单独提取法;醇提水沉法优于水煮醇沉法。
4、不同提取方法制得干浸膏的质量考察
将不同方法提取所得干浸膏进行质量考察:先将由上述方法所得4种干浸膏粉末各1g溶于10mL蒸馏水中,再取溶解后的浸膏水溶液作PH、溶解速度、溶解性、溶液色泽进行观察,结果见表2。
由于部分双黄连注射剂的标准对金银花、连翘两味药只作绿原酸和连翘甙的定性,因此,我们也未作定量分析,只作了薄层层析。结果在与绿原酸、连翘甙对照品同一Rf值处有相同荧光斑点。证明几种不同提取方法化学成分一致。从以上实验结果及色谱分析的考察,我们认为双黄连制剂中醇提水沉法混合提取金银花与连翘,优于其他方法。
5、结语
采用不同的提取方法,得到的干浸膏有效成分的含量有着一定差异,通过对比发现,采用醇提水沉法对双黄连中连翘与金银花的提取效果最佳。本文共介绍了4种提取方法,有着各自的优缺点,在对金银花与连翘混合液进行提取时,应加入适量的乙醇,这可以防止有效成分的散失,是一种效果较佳的提取方式。通过本文的分析,相关药品制作单位可以积极采纳这些提取过程的经验,这也是保证双黄连等药物更好发挥出治疗功效的有效方式。
参考文献
[1] 张英锋,王燕革,刘庆杰,马子川,赵琳. 双黄连粉针剂的化学成分研究[J]. 化学教学. 2010(01)
[2] 水彦芳,魏玉辉,王晓华,武新安. 高效液相色谱法同时测定双黄连制剂中三种指标成分含量[J]. 兰州大学学报(医学版). 2008(02)
[3] 刘权红,何咏梅. 双黄连制剂临床应用中不良反应研究[J]. 临床合理用药杂志. 2012(14)
[4] 周亚丽. 双黄连制剂的临床应用与不良反应探讨[J]. 内蒙古中医药. 2010(13)
[5] 陈有根,张蓉,邬国庆,王志斌. 3种经典工艺生产的金银花提取物中糖类成分含量比较[J]. 中国中医药信息杂志. 2008(02)