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采用固相萃取及高效液相色谱-串联质谱技术,建立了地表水中痕量联苯胺的测定方法。水样经HLB固相萃取柱富集,二氯甲烷与丙酮（1∶1,v/v）洗脱,氮吹后转为甲醇溶剂,以液相色谱串联质谱选择离子监测（SRM）模式定性、定量分析。在本实验条件下,加标回收率在72.0%～94.0%之间,相对标准偏差8.1%～9.8%（n=7）。检出限为1.0×10-3μg/L,较文献报道的检出限低。方法已用于环境水样的日常监测。