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【摘要】 本文介绍了Tecnai G220型透射电子显微镜的工作原理和特点,并结合ITO薄膜样品的高分辨显微象和Gatan DigitalMicrograph 3.8.2 分析软件分析了膜的晶体结构以及膜中的缺陷和晶格畸变等现象。分析结果表明Tecnai G220型透射电子显微镜可以直接观察到ITO膜的二维晶格像，并由此可以确定ITO膜的晶体结构，同时可以观察到晶界上的晶格畸变、孔洞以及晶粒内部的层错、刃位错等缺陷，是微观结构和缺陷分析的有力工具。
【关键词】 透射电子显微镜；结构；晶体缺陷
【中图分类号】：G633.7【文献标识码】：Ｂ 【文章编号】：1009-9646(2008)04-0175-01
1 Tecnai G220透射电子显微镜的性能介绍
透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器[1]。各种类型透射电子显微镜的工作原理与光学显微镜的成像原理是相同的，都遵循阿贝成像原理，只是发射源不同，光学显微镜为有色光，电子显微镜为电子束：即电子束平行入射到一光栅上，除了透射束外还会产生各级衍射束，经过透镜的聚焦作用，在其后焦面上产生衍射振幅的极大值，每一个衍射振幅的极大值都可以看作是次级振动中心，由这里发出的次级波在象平面上相干成像。在电子显微镜中，物镜产生的一次放大象还要经过中间镜和投影镜的放大作用而在荧光屏得到三次放大象[2]。随着科学技术和生产实践的发展，电镜型号越来越多，各种性能和用途的透射电镜不断出现，但它们基本上由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。这里介绍一下本实验室Tecnai G220型透射电子显微镜的主要特征。
Tecnai G220型透射电子显微镜是FEI公司生产的比较新型、实用的透射电子显微镜, 该电镜采用200KV高压，钨/LaB6灯丝。我们采用LaB6灯丝，因为（与钨丝相比）它能提供较高的亮度和较好的相干性。同时它采用了特殊设计, 可以快速有效地采集和处理信号, 并将高分辨图像、明场/暗场图像、电子衍射和详细的微观分析有机的结合起来。Tecnai G220包括一个既可得到高分辨图像又可以保持高倾角(最大400)的S-TWIN物镜, 和一个提供样品精确控制和机械稳定性优异的CompuStage样品台，还配有EDAX能谱系统，可以进行原位的元素成分分析。另外本系统还配备了Gatan DigitalMicrograph 3.8.2 分析软件，该软件系统可以进行比较复杂的图象处理和电子衍射斑点分析功能。
设备的主要技术参数如下：
放大倍数：25x - 1100000x；样品最大倾角：+/- 40°；点分辨率：0.248nm；线分辨率：0.144 nm 。
2 ITO膜的结构确定与缺陷观察
ITO是铟锡氧化物的简称，是一种十分重要的光电材料（同时具备高可见光透过率和高导电性）[3，4]。ITO薄膜样品的制备工艺条件为：在350-380℃，真空度为0.3-0.8Pa条件下采用直流磁控溅射ITO靶材（含氧化铟90wt.%，氧化锡10wt.%），被镀基体材料为无定型碳膜。
图1示出了ITO膜的二维晶格像，通过测量晶面间距（d=0.549nm）和不同晶面之间的夹角可以确定该ITO膜为密排六方结构（ITO膜的结构和氧化铟一样，可以具有六方或立方两种结构，其中六方结构为亚稳相[5-7]），这跟衍射花样（右上角）的分析结果是一致的。
图2示出了两个相邻ITO晶粒及其界面的二维晶格像，通过对界面A、B区域的局部滤波处理后可以清楚地看到界面附近存在显著的晶格畸变错配，但仍基本上呈有序排列。
图3中三叉晶界中可以明显看到小于2nm的孔隙（图中A处）和层错（B处）；图4示出了一个晶粒内部的层错（B区域为A区域经滤波处理后的图象）；与图4一样，图5示出了同一晶粒内部局部存在多个刃位错（B区域为A区域经滤波处理后的图象）。在高分辨电子显微象广泛使用以前，人们也可以用暗场方法和弱束方法来观察位错，但此类方法无法看清楚位错分解的细节，而采用高分辨电子显微象可以直接看到位錯分解细节（图中“Τ”所示的地方可以看到插入的额外半原子面）。
3 结论
Tacnai G220型透射电镜可以得到较好的高分辨晶格图像和局部的晶体学信息，配合Gatan DigitalMicrograph 分析软件可以确定材料的微区结构、界面取向与错配以及晶粒内部的位错、层错、晶格畸变等现象，是研究材料微观结构与缺陷的有力工具。
参考文献
[1] 刘安生译，材料评价的分析电子显微方法，北京，冶金工业出版社，2001
[2] 刘安生译，材料评价的高分辨电子显微方法，北京，冶金工业出版社，2002
[3] Laux, S.; Kaiser, N.;Zoller, A.; Gotzelmann, R.; Lauth, H.; Bernitzki, H.; Room-temperature deposition of indium tin oxide thin films with plasma ion-assisted evaporation [J], Thin Solid Films, 1998, 335: 1-5.
[4] Tak, Y.-H.; Kim, K.-B.; Park, H.-G.; Lee, K.-H.; Lee, J.-R.; Criteria for ITO (indium-tin-oxide) thin film as the bottom electrode of an organic light emitting diode [J], Thin Solid Films, 2002, 411:12-16
[5] 粉末衍射数据卡片[S]：PDF89-4595，国际衍射数据协会-粉末衍射标准联合会 (JCPDS-ICDD)，2003
[6] 粉末衍射数据卡片[S]：PDF73-1809，国际衍射数据协会-粉末衍射标准联合会 (JCPDS-ICDD)，2003
[7] Yu, D; Yu, S-H; Zhang, S; Zuo, J; Wang, D; Qian, Y., Metastable hexagonal In2O3 nanofibers templated from InOOH nanofibers under ambient pressure[J]. Advanced Functional Materials. 2003, 13(6): 497-501
收稿日期：2008-3-28
【关键词】 透射电子显微镜；结构；晶体缺陷
【中图分类号】：G633.7【文献标识码】：Ｂ 【文章编号】：1009-9646(2008)04-0175-01
1 Tecnai G220透射电子显微镜的性能介绍
透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器[1]。各种类型透射电子显微镜的工作原理与光学显微镜的成像原理是相同的，都遵循阿贝成像原理，只是发射源不同，光学显微镜为有色光，电子显微镜为电子束：即电子束平行入射到一光栅上，除了透射束外还会产生各级衍射束，经过透镜的聚焦作用，在其后焦面上产生衍射振幅的极大值，每一个衍射振幅的极大值都可以看作是次级振动中心，由这里发出的次级波在象平面上相干成像。在电子显微镜中，物镜产生的一次放大象还要经过中间镜和投影镜的放大作用而在荧光屏得到三次放大象[2]。随着科学技术和生产实践的发展，电镜型号越来越多，各种性能和用途的透射电镜不断出现，但它们基本上由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。这里介绍一下本实验室Tecnai G220型透射电子显微镜的主要特征。
Tecnai G220型透射电子显微镜是FEI公司生产的比较新型、实用的透射电子显微镜, 该电镜采用200KV高压，钨/LaB6灯丝。我们采用LaB6灯丝，因为（与钨丝相比）它能提供较高的亮度和较好的相干性。同时它采用了特殊设计, 可以快速有效地采集和处理信号, 并将高分辨图像、明场/暗场图像、电子衍射和详细的微观分析有机的结合起来。Tecnai G220包括一个既可得到高分辨图像又可以保持高倾角(最大400)的S-TWIN物镜, 和一个提供样品精确控制和机械稳定性优异的CompuStage样品台，还配有EDAX能谱系统，可以进行原位的元素成分分析。另外本系统还配备了Gatan DigitalMicrograph 3.8.2 分析软件，该软件系统可以进行比较复杂的图象处理和电子衍射斑点分析功能。
设备的主要技术参数如下：
放大倍数：25x - 1100000x；样品最大倾角：+/- 40°；点分辨率：0.248nm；线分辨率：0.144 nm 。
2 ITO膜的结构确定与缺陷观察
ITO是铟锡氧化物的简称，是一种十分重要的光电材料（同时具备高可见光透过率和高导电性）[3，4]。ITO薄膜样品的制备工艺条件为：在350-380℃，真空度为0.3-0.8Pa条件下采用直流磁控溅射ITO靶材（含氧化铟90wt.%，氧化锡10wt.%），被镀基体材料为无定型碳膜。
图1示出了ITO膜的二维晶格像，通过测量晶面间距（d=0.549nm）和不同晶面之间的夹角可以确定该ITO膜为密排六方结构（ITO膜的结构和氧化铟一样，可以具有六方或立方两种结构，其中六方结构为亚稳相[5-7]），这跟衍射花样（右上角）的分析结果是一致的。
图2示出了两个相邻ITO晶粒及其界面的二维晶格像，通过对界面A、B区域的局部滤波处理后可以清楚地看到界面附近存在显著的晶格畸变错配，但仍基本上呈有序排列。
图3中三叉晶界中可以明显看到小于2nm的孔隙（图中A处）和层错（B处）；图4示出了一个晶粒内部的层错（B区域为A区域经滤波处理后的图象）；与图4一样，图5示出了同一晶粒内部局部存在多个刃位错（B区域为A区域经滤波处理后的图象）。在高分辨电子显微象广泛使用以前，人们也可以用暗场方法和弱束方法来观察位错，但此类方法无法看清楚位错分解的细节，而采用高分辨电子显微象可以直接看到位錯分解细节（图中“Τ”所示的地方可以看到插入的额外半原子面）。
3 结论
Tacnai G220型透射电镜可以得到较好的高分辨晶格图像和局部的晶体学信息，配合Gatan DigitalMicrograph 分析软件可以确定材料的微区结构、界面取向与错配以及晶粒内部的位错、层错、晶格畸变等现象，是研究材料微观结构与缺陷的有力工具。
参考文献
[1] 刘安生译，材料评价的分析电子显微方法，北京，冶金工业出版社，2001
[2] 刘安生译，材料评价的高分辨电子显微方法，北京，冶金工业出版社，2002
[3] Laux, S.; Kaiser, N.;Zoller, A.; Gotzelmann, R.; Lauth, H.; Bernitzki, H.; Room-temperature deposition of indium tin oxide thin films with plasma ion-assisted evaporation [J], Thin Solid Films, 1998, 335: 1-5.
[4] Tak, Y.-H.; Kim, K.-B.; Park, H.-G.; Lee, K.-H.; Lee, J.-R.; Criteria for ITO (indium-tin-oxide) thin film as the bottom electrode of an organic light emitting diode [J], Thin Solid Films, 2002, 411:12-16
[5] 粉末衍射数据卡片[S]：PDF89-4595，国际衍射数据协会-粉末衍射标准联合会 (JCPDS-ICDD)，2003
[6] 粉末衍射数据卡片[S]：PDF73-1809，国际衍射数据协会-粉末衍射标准联合会 (JCPDS-ICDD)，2003
[7] Yu, D; Yu, S-H; Zhang, S; Zuo, J; Wang, D; Qian, Y., Metastable hexagonal In2O3 nanofibers templated from InOOH nanofibers under ambient pressure[J]. Advanced Functional Materials. 2003, 13(6): 497-501
收稿日期：2008-3-28