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摘 要：近年来，通过“211工程”“985工程”以及国家修缮购置类等项目的实施，科研院校实验室中大型仪器设备的数量和种类不断激增，实验室的装备水平得到大幅度提升的同时，一系列问题也随之而来。该文以热科院大型仪器设备共享平台中气质联用仪的开放使用为例，介绍了气质联用仪的一般原理、基本结构，重点论述了气质联用仪的开放使用及维护管理特点，由此诠释共享平台中大型仪器设备是如何实现“专管公用”，更好地为科研创新、学科发展和人才培养服务。
关键词：仪器共享 气相色谱串联质谱仪 使用与管理 维护
中图分类号：TH84 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2015）06（a）-0007-02
近几年来，通过“211工程”“985工程”以及国家修缮购置类等项目的实施，科研院校实验室中大型仪器设备的数量和种类不断激增，实验室的装备水平得到大幅度提升，但同时也在仪器设备使用和管理上出现结构不合理，重复购置，使用率低，共享意识薄弱等问题。为了解决以上问题，国家出台《国家中长期科学和技术发展规划纲要（2006-2020年）》中指出：科技基础条件平台建设已成为科研院校人才学科和科学研究发展的战略重点，建立有效的共享制度和机制是科技基础条件平台建设取得成效的关键和前提。
气相色谱串联质谱仪（以下简称气质联用仪）是热科院大型仪器设备共享平台中数量较多、分布较广、使用率相对较高的大型仪器。它是利用气相色谱对混合物的高效分离和质谱对纯物质的准确鉴定而开发的分析仪器，已广泛地应用于化学、环境、生命科学等各个领域，分析过程涉及到物理、化学、生物等综合性的知识。因此，对操作者的要求较高，不仅要熟知气质联用仪的工作原理、基本结构及操作、管理维护，还要进行相关方法开发及优化。
大型仪器设备共享平台建设的基础是大型仪器能正常的运转，满足不同科研人员的需求。本研究以热科院大型仪器设备共享中心的气质联用仪的开放使用为例，介绍了气质联用仪的一般原理、基本结构、开放使用及共享管理的特点，由此诠释共享平台中的大型仪器设备是如何实现“专管公用”，从而实现规范、有序和高效运行。
1 气质联用仪简介
1.1 气质联用仪的原理与结构
1.1.1 仪器的原理
气相色谱法是一种以气体作为流动相的柱色谱分离分析方法，作为一种分离和分析化合物的有效方法，特别适合于定量分析，但对于复杂样品中混合物测定，只采用保留时间很难得出准确可靠的定性结果。质谱法是通过测量物质的荷质比，其基本原理是试样中各组分置于高真空的离子源中发生电离，生成不同荷质比的带电离子，经质量分析器分析，获得质谱图，从而进行复杂化合物的结构分析定性。气质联用法是将气相和质谱通过接口连接，气相将复杂混合物分离成单组分后进入质谱进行分析检测的方法。
1.1.2 仪器的组成
气相中主要包括气路系统、进样系统、温度控制系统、分离系统；质谱中主要包括就是离子源、质量分析器、检测器。气质联用仪系统一般由图1所示的各部分组成：其中真空系统是机械泵和涡轮分子泵共同作用下，使得离子源、质量分析器处于真空状态，这样可以减少离子分子反应，提供无碰撞的离子轨道，减少背景干扰，从而提高灵敏度；离子源的主要作用是使样品实现离子化，使中性物质带上电荷，而样品性质的差异，决定了离子化的方式各有不同，离子源的类型也是多种多样；质量分析器是质谱仪的核心部件，常以质量分析器的类型来命名质谱仪，可分为四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱等。
1.2 仪器的操作规程
气质联用仪的操作规程主要有：（1）开机：打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力，打开气相、质谱开关，自检完成后开机，抽真空。（2）调谐：自动调谐、标准调谐等为常用调谐，可校正响应丰度曲线、四级杆条件等，使仪器达到最佳工作状态。（3）检测方法建立：优化气相参数，包括毛细管柱、载气流量、进样口温度、进样量、进样方式、程序升温等；优化质谱参数，包括离子源温度、电离模式、灯丝电流、采集模式等。（4）采集数据：依据所建立的气相质谱方法，进行样品中目标物的测定。（5）关机：将温度降低、真空放空后，退出工作站，关闭气相、质谱电源，最后关掉载气。（6）数据分析：采用外标或内标法进行定性定量计算。
1.3 仪器的维护
气相部分的日常保养维护主要包括更换载气、隔垫、橡胶O型环、分流板、密封圈；老化、更换色谱柱及柱接头螺帽；衬管的更换和清洗。质谱部分日常保养维护包括检查真空状态；装卸、清洗离子源。其他维护包括检查洗液瓶放置，废液瓶倾倒，检查自动进样器和转盘，更换泵油等。
2 气质联用仪开放使用的特点
检测样品基质及其理化性质差异大：对外开放使用的气质联用仪，需要满足不同领域的科研人员对检测的需求，样品的种类复杂多样，而不同样品所检测的物质结构、性质也各有不同。
仪器方法开发复杂：首先要根据被测物质的理化性质选择合适的色谱柱，设置气相升温程序，确定物质的质荷比等重要参数，还需根据样品基质的干扰程度进行优化，最终获得灵敏可靠的检测方法。
使用者层次化：大型仪器共享平台面向全院开放，使用者包括研究生、实验技术员以及科研工作者。使用者由于专业知识的不同，对仪器的熟悉程度不同，操作及开发方法的能力有较大差异。
仪器维护管理精细化：大型仪器设备的使用管理过程中，往往因为某一工作环节的失误，导致仪器不能正常运行，因此管理员需要经常观察仪器的使用状态以及参数，监督使用者，并对存在的问题进行判断和分析，通过对仪器相关部件的拆卸、装配、维修等精细的技术操作，使仪器处于良好的工作状态。
3 大型仪器共享平台中对气质联用仪管理者的工作要求
（1）及时处理预约、合理安排申请。 使用者须按照《热科院大型仪器设备共享管理办法》规定，通过网络或电话等形式预约，仪器管理者要及时处理使用者的申请，尽量按需合理安排使用时间，并及时做好相关准备工作。
（2）熟练掌握仪器的原理、结构、操作以及日常维护，积极开发新方法。
管理人员能否对仪器实施有效地管理和维护，直接关系到仪器的使用率、完好率的高低以及对外开放共享的程度。管理者对使用者进行技术培训，使使用者充分掌握仪器操作技术及注意事项，从而避免因操作不当引起的仪器失常。当使用者使用仪器出现问题时，管理者可及时予以解决，并在实践过程中不断熟悉仪器的使用功能和维护技术，不断提高自身操作技术，从而更好地培训使用者。管理者需定期检查、校验和维护仪器设备，保证其运行状态良好，提高仪器的使用寿命。
（3）与使用者积极沟通，确定检测的可行性。
首先，管理者要向使用者介绍仪器的基本原理、结构，重点培训仪器的基本操作、注意事项等。其次，管理者要结合待测样品及化合物性质和测定结果的要求与使用者共同确定方法的合理性和可行性。最后，管理者要根据使用者对仪器使用熟悉的程度，监督和帮助使用者建立、优化仪器方法。
（4）试验后期工作。
在试验结束后管理者要做好仪器设备的档案管理、使用和维修记录等工作，并向共享管理系统提交大型仪器设备相关信息。
4 结语
本研究以大型仪器共享平台中气质联用仪的开放使用和维护管理为例，介绍了管理人员应具备专业知识和服务意识。自2010年以来，热科院通过对所建大型仪器设备共享平台的不断完善和改进，已取得了一定的运行效果。但在实际工作中仍面临着大型仪器的专职技术和管理人员数量不足及其职称、待遇无法解决等问题。因此，需进一步建立一支精干的管理队伍，完善相关管理体制和激励机制，在此基础上，进一步探索创新更多灵活的共享模式，才能促进仪器共享工作的良性发展，更好地发挥其在科研创新、学科发展和人才培养中的重大作用。
参考文献
[1] 中华人民共和国国务院.国家中长期科学和技术发展规划纲要（2006-2020），国发〔2005〕第44号.
[2] 郑玲，覃文长，李湧，黄大新，刘瑞芳.液相色谱-串联质谱法测定10种食品中四溴菊酯残留[J].分析测试学报，2012（7）：833-837.
[3] 张俊勇，张鸣虹，黄庆和.6410液相色谱串联质谱仪工作原理及维护方法[J].江西科学，2013，31（5）：599-600.
关键词：仪器共享 气相色谱串联质谱仪 使用与管理 维护
中图分类号：TH84 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2015）06（a）-0007-02
近几年来，通过“211工程”“985工程”以及国家修缮购置类等项目的实施，科研院校实验室中大型仪器设备的数量和种类不断激增，实验室的装备水平得到大幅度提升，但同时也在仪器设备使用和管理上出现结构不合理，重复购置，使用率低，共享意识薄弱等问题。为了解决以上问题，国家出台《国家中长期科学和技术发展规划纲要（2006-2020年）》中指出：科技基础条件平台建设已成为科研院校人才学科和科学研究发展的战略重点，建立有效的共享制度和机制是科技基础条件平台建设取得成效的关键和前提。
气相色谱串联质谱仪（以下简称气质联用仪）是热科院大型仪器设备共享平台中数量较多、分布较广、使用率相对较高的大型仪器。它是利用气相色谱对混合物的高效分离和质谱对纯物质的准确鉴定而开发的分析仪器，已广泛地应用于化学、环境、生命科学等各个领域，分析过程涉及到物理、化学、生物等综合性的知识。因此，对操作者的要求较高，不仅要熟知气质联用仪的工作原理、基本结构及操作、管理维护，还要进行相关方法开发及优化。
大型仪器设备共享平台建设的基础是大型仪器能正常的运转，满足不同科研人员的需求。本研究以热科院大型仪器设备共享中心的气质联用仪的开放使用为例，介绍了气质联用仪的一般原理、基本结构、开放使用及共享管理的特点，由此诠释共享平台中的大型仪器设备是如何实现“专管公用”，从而实现规范、有序和高效运行。
1 气质联用仪简介
1.1 气质联用仪的原理与结构
1.1.1 仪器的原理
气相色谱法是一种以气体作为流动相的柱色谱分离分析方法，作为一种分离和分析化合物的有效方法，特别适合于定量分析，但对于复杂样品中混合物测定，只采用保留时间很难得出准确可靠的定性结果。质谱法是通过测量物质的荷质比，其基本原理是试样中各组分置于高真空的离子源中发生电离，生成不同荷质比的带电离子，经质量分析器分析，获得质谱图，从而进行复杂化合物的结构分析定性。气质联用法是将气相和质谱通过接口连接，气相将复杂混合物分离成单组分后进入质谱进行分析检测的方法。
1.1.2 仪器的组成
气相中主要包括气路系统、进样系统、温度控制系统、分离系统；质谱中主要包括就是离子源、质量分析器、检测器。气质联用仪系统一般由图1所示的各部分组成：其中真空系统是机械泵和涡轮分子泵共同作用下，使得离子源、质量分析器处于真空状态，这样可以减少离子分子反应，提供无碰撞的离子轨道，减少背景干扰，从而提高灵敏度；离子源的主要作用是使样品实现离子化，使中性物质带上电荷，而样品性质的差异，决定了离子化的方式各有不同，离子源的类型也是多种多样；质量分析器是质谱仪的核心部件，常以质量分析器的类型来命名质谱仪，可分为四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱等。
1.2 仪器的操作规程
气质联用仪的操作规程主要有：（1）开机：打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力，打开气相、质谱开关，自检完成后开机，抽真空。（2）调谐：自动调谐、标准调谐等为常用调谐，可校正响应丰度曲线、四级杆条件等，使仪器达到最佳工作状态。（3）检测方法建立：优化气相参数，包括毛细管柱、载气流量、进样口温度、进样量、进样方式、程序升温等；优化质谱参数，包括离子源温度、电离模式、灯丝电流、采集模式等。（4）采集数据：依据所建立的气相质谱方法，进行样品中目标物的测定。（5）关机：将温度降低、真空放空后，退出工作站，关闭气相、质谱电源，最后关掉载气。（6）数据分析：采用外标或内标法进行定性定量计算。
1.3 仪器的维护
气相部分的日常保养维护主要包括更换载气、隔垫、橡胶O型环、分流板、密封圈；老化、更换色谱柱及柱接头螺帽；衬管的更换和清洗。质谱部分日常保养维护包括检查真空状态；装卸、清洗离子源。其他维护包括检查洗液瓶放置，废液瓶倾倒，检查自动进样器和转盘，更换泵油等。
2 气质联用仪开放使用的特点
检测样品基质及其理化性质差异大：对外开放使用的气质联用仪，需要满足不同领域的科研人员对检测的需求，样品的种类复杂多样，而不同样品所检测的物质结构、性质也各有不同。
仪器方法开发复杂：首先要根据被测物质的理化性质选择合适的色谱柱，设置气相升温程序，确定物质的质荷比等重要参数，还需根据样品基质的干扰程度进行优化，最终获得灵敏可靠的检测方法。
使用者层次化：大型仪器共享平台面向全院开放，使用者包括研究生、实验技术员以及科研工作者。使用者由于专业知识的不同，对仪器的熟悉程度不同，操作及开发方法的能力有较大差异。
仪器维护管理精细化：大型仪器设备的使用管理过程中，往往因为某一工作环节的失误，导致仪器不能正常运行，因此管理员需要经常观察仪器的使用状态以及参数，监督使用者，并对存在的问题进行判断和分析，通过对仪器相关部件的拆卸、装配、维修等精细的技术操作，使仪器处于良好的工作状态。
3 大型仪器共享平台中对气质联用仪管理者的工作要求
（1）及时处理预约、合理安排申请。 使用者须按照《热科院大型仪器设备共享管理办法》规定，通过网络或电话等形式预约，仪器管理者要及时处理使用者的申请，尽量按需合理安排使用时间，并及时做好相关准备工作。
（2）熟练掌握仪器的原理、结构、操作以及日常维护，积极开发新方法。
管理人员能否对仪器实施有效地管理和维护，直接关系到仪器的使用率、完好率的高低以及对外开放共享的程度。管理者对使用者进行技术培训，使使用者充分掌握仪器操作技术及注意事项，从而避免因操作不当引起的仪器失常。当使用者使用仪器出现问题时，管理者可及时予以解决，并在实践过程中不断熟悉仪器的使用功能和维护技术，不断提高自身操作技术，从而更好地培训使用者。管理者需定期检查、校验和维护仪器设备，保证其运行状态良好，提高仪器的使用寿命。
（3）与使用者积极沟通，确定检测的可行性。
首先，管理者要向使用者介绍仪器的基本原理、结构，重点培训仪器的基本操作、注意事项等。其次，管理者要结合待测样品及化合物性质和测定结果的要求与使用者共同确定方法的合理性和可行性。最后，管理者要根据使用者对仪器使用熟悉的程度，监督和帮助使用者建立、优化仪器方法。
（4）试验后期工作。
在试验结束后管理者要做好仪器设备的档案管理、使用和维修记录等工作，并向共享管理系统提交大型仪器设备相关信息。
4 结语
本研究以大型仪器共享平台中气质联用仪的开放使用和维护管理为例，介绍了管理人员应具备专业知识和服务意识。自2010年以来，热科院通过对所建大型仪器设备共享平台的不断完善和改进，已取得了一定的运行效果。但在实际工作中仍面临着大型仪器的专职技术和管理人员数量不足及其职称、待遇无法解决等问题。因此，需进一步建立一支精干的管理队伍，完善相关管理体制和激励机制，在此基础上，进一步探索创新更多灵活的共享模式，才能促进仪器共享工作的良性发展，更好地发挥其在科研创新、学科发展和人才培养中的重大作用。
参考文献
[1] 中华人民共和国国务院.国家中长期科学和技术发展规划纲要（2006-2020），国发〔2005〕第44号.
[2] 郑玲，覃文长，李湧，黄大新，刘瑞芳.液相色谱-串联质谱法测定10种食品中四溴菊酯残留[J].分析测试学报，2012（7）：833-837.
[3] 张俊勇，张鸣虹，黄庆和.6410液相色谱串联质谱仪工作原理及维护方法[J].江西科学，2013，31（5）：599-600.