【摘 要】
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研究了以松香和多聚甲醛为原料,甲苯为溶剂进行的Prins反应(羟甲基化)。采用单因素实验和正交实验方法考察了催化剂种类、用量、反应温度和时间对羟甲基化程度的影响,以红外
【机 构】
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中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏强林生物能源有限公司,
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研究了以松香和多聚甲醛为原料,甲苯为溶剂进行的Prins反应(羟甲基化)。采用单因素实验和正交实验方法考察了催化剂种类、用量、反应温度和时间对羟甲基化程度的影响,以红外光谱表征了产物结构,并优化出合成羟甲基松香的最佳工艺条件:甲醛与松香物质的量比为3∶1,以对甲苯磺酸为催化剂,用量为松香质量的0.8%,反应温度为100℃,反应时间为6 h。产物的羟值(KOH)为236 mg/g,原料转化率为80.56%。
Prins reaction (hydroxymethylation) with rosin and paraformaldehyde as raw materials and toluene as solvent was studied. The influence of catalyst type, dosage, reaction temperature and time on the degree of methylolation was investigated by single factor experiment and orthogonal experiment. The structure of product was characterized by infrared spectroscopy, and the optimum process conditions of synthesizing hydroxymethyl rosin were optimized : Formaldehyde and rosin mass ratio of 3: 1, p-toluenesulfonic acid as catalyst, the amount of rosin 0.8%, the reaction temperature was 100 ℃, the reaction time was 6 h. The product had a hydroxyl number (KOH) of 236 mg / g and a feed conversion of 80.56%.
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