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采用θ—2θ型粉末衍射仪对Ni在H2SO4介质中的钝化过程进行了现场X-射线衍射（XRD）观测，同时收集Ni电杉溶液界面两侧的XRD谱图，采用差谱法分析Ni钝化前后界面两侧的结构变化。结果表明，钝化电位下，更多的H2O分子进入Ni电极表面及附近，其数目随钝化电位的升高而增大。H2O分子参与Ni的钝化过程，在Ni的钝化过程中起着重要的作用。钝化膜的厚度随着钝化电位的升高而增大。