【摘 要】
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目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)方法测定羊踯躅药材中闹羊花毒素Ⅲ和Ⅵ(Rj-Ⅲ、Rj-Ⅵ)的含量,并对不同产地、批次的羊踯躅药材的不同药用部位进行质量研
【机 构】
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上海中医药大学创新中药研究院中药现代制剂技术教育部工程研究中心 上海201203
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目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)方法测定羊踯躅药材中闹羊花毒素Ⅲ和Ⅵ(Rj-Ⅲ、Rj-Ⅵ)的含量,并对不同产地、批次的羊踯躅药材的不同药用部位进行质量研究.方法:热回流提取法制备供试品溶液.采用HPLC-ELSD法检测羊踯躅果实、花、根部位的Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ含量,并进行方法学考察.选用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mmx250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 ml/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度75℃,进样量30μl.比较不同产地、批次的羊踯躅药材的不同药用部位中Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ含量差异.结果:Rj-Ⅲ在2.60～13.00 μg、Rj-VⅥ在3.39～28.25μg范围内,线性关系良好.重复性实验Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ的RSD分别为2.47％、1.59％;日内/日间精密度实验RSD均＜2％;稳定性实验RSD均＜2.70％;两者的平均加样回收率分别为99.06％、101.39％,RSD分别为4.46％、2.91％,均符合相关规定.含量测定结果表明,不同产地、批次的羊踯躅药材花部位的Rj-Ⅲ含量差异相对较大,果实部位Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ含量明显高于花及根.结论:该方法适用于羊踯躅药材不同药用部位Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ的含量检测.不同产地、批次的羊踯躅药材的不同药用部位中Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ含量存在差异.
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