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摘 要 为了制备出具有C轴择优生长的ZnO薄膜,深入研究工艺参数对ZnO薄膜性能影响的机理。本文采用磁控溅射法在K9玻璃衬底上镀制了ZnO薄膜。通过光电子能谱仪(XPS)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射分析(XRD)以及椭偏仪分析了薄膜的晶轴特征、形貌特征以及光学特性,最终得出了氧气与氩气流量的比例对薄膜特性的影响的机理,给出了一组最佳的工艺参数为生产实践提供了参考依据。
关键词 磁控溅射 ZnO薄膜 光学特性 c轴择优生长
中图分类号:G710 文献标识码:A
0 引言
ZnO是一种自激活宽禁带直接带隙半导体材料,具有压电和光电特性,可做成透明材料用于液晶投影显示、太阳能行业。理想ZnO薄膜具有C轴择优取向、表面平整度好、缺陷少等特征。①但由于制备过程中各个工艺参数之间对薄膜特性的影响较为复杂,本文对利用磁控溅射法制备ZnO薄膜时,同时从光学、微观特性和择优生长几个方面,对薄膜特性机理进行讨论,因此对实际生产有着重要的指导意义。
1 制备方法
磁控溅射法制备氧化物薄膜有着成膜速率快、工作气压低、纯度高等特点。②③该系统中同时引入氩气和氧气,溅射靶材为纯度99.99%的Zn靶,基片采用€%?0mm2mm的k9玻璃片,用酒精和乙醚(1:1)的混合液擦洗,吹干后放入真空室,工作本底真空3€?03Pa,镀膜之前通入氩气用离子束清洗源清洗基片3min。总气体流量为100sccm,靶基距90mm,镀制时间1min。通过改变工作电流和气体比例来研究工艺参数对薄膜性能的影响。
2 光学性质分析
采用椭偏仪测试薄膜的折射率和消光系数,溅射混合气中氧气与总气体流量比分别为30%、40%和50%,由图1可看出折射率n服从正常色散规律,而且随着氧气比例的增加,折射率呈变大的趋势。说明氧气比例增加时,溅射过程中氧化反应更完全,薄膜组分更接近于理想化学计量比,折射率增大。图2表明消光系数k随氧气比例的增加而减小,说明晶格中有过量的间隙锌原子,当氧气比例增加时,薄膜趋向于接近理想配比,由于晶格中缺陷的减少,引起的吸收损耗减少,从而消光系数k减小。
3 X射线衍射分析(XRD)
ZnO具有纤锌矿结构,其薄膜的压电特性来源于晶格的c轴择优取向,④其晶格生长特性直接受制备工艺的影响,如工作气压,溅射电流,氧气比例等重要工艺参数。重点分析氧气比例对薄膜晶格生长的影响。样品S2、S5、S7的XRD测试结果见图3。
4 形貌分析(AFM分析)
AFM测试结果表明:氧气比例的降低,使工作气体Ar的相对浓度增加,Zn原子的溅射率增加,薄膜表面粒子迁移和团聚加快,碰撞成核的几率增加,导致了较大的颗粒度,使晶粒的表面形态变差。在薄膜的工作范围内适当增加氧气浓度,可以使膜的生长从三维大颗粒生长模式向准二维小颗粒生长模式转化,有利于镀制出表面更加平整的ZnO薄膜。
5 结论
注释
① 陆峰,徐成海,曹洪涛.透明导电ZnO纳米薄膜的性能分析[J].真空科学与技术,2003.23(1):9-15.
② 朱春燕.磁控反应溅射AlN 薄膜光学特性研究[J].表面技术,2008.1(1).
③ 朱春燕.反应磁控溅射法制备二氧化硅薄膜的研究[J].表面技术,2010.39(4).
④ W Water,S Y Chu.Physical and Structural Properties of ZnO Sputtered Films[J].Mater. Lett.2002.55(1):67-72.
关键词 磁控溅射 ZnO薄膜 光学特性 c轴择优生长
中图分类号:G710 文献标识码:A
0 引言
ZnO是一种自激活宽禁带直接带隙半导体材料,具有压电和光电特性,可做成透明材料用于液晶投影显示、太阳能行业。理想ZnO薄膜具有C轴择优取向、表面平整度好、缺陷少等特征。①但由于制备过程中各个工艺参数之间对薄膜特性的影响较为复杂,本文对利用磁控溅射法制备ZnO薄膜时,同时从光学、微观特性和择优生长几个方面,对薄膜特性机理进行讨论,因此对实际生产有着重要的指导意义。
1 制备方法
磁控溅射法制备氧化物薄膜有着成膜速率快、工作气压低、纯度高等特点。②③该系统中同时引入氩气和氧气,溅射靶材为纯度99.99%的Zn靶,基片采用€%?0mm2mm的k9玻璃片,用酒精和乙醚(1:1)的混合液擦洗,吹干后放入真空室,工作本底真空3€?03Pa,镀膜之前通入氩气用离子束清洗源清洗基片3min。总气体流量为100sccm,靶基距90mm,镀制时间1min。通过改变工作电流和气体比例来研究工艺参数对薄膜性能的影响。
2 光学性质分析
采用椭偏仪测试薄膜的折射率和消光系数,溅射混合气中氧气与总气体流量比分别为30%、40%和50%,由图1可看出折射率n服从正常色散规律,而且随着氧气比例的增加,折射率呈变大的趋势。说明氧气比例增加时,溅射过程中氧化反应更完全,薄膜组分更接近于理想化学计量比,折射率增大。图2表明消光系数k随氧气比例的增加而减小,说明晶格中有过量的间隙锌原子,当氧气比例增加时,薄膜趋向于接近理想配比,由于晶格中缺陷的减少,引起的吸收损耗减少,从而消光系数k减小。
3 X射线衍射分析(XRD)
ZnO具有纤锌矿结构,其薄膜的压电特性来源于晶格的c轴择优取向,④其晶格生长特性直接受制备工艺的影响,如工作气压,溅射电流,氧气比例等重要工艺参数。重点分析氧气比例对薄膜晶格生长的影响。样品S2、S5、S7的XRD测试结果见图3。
4 形貌分析(AFM分析)
AFM测试结果表明:氧气比例的降低,使工作气体Ar的相对浓度增加,Zn原子的溅射率增加,薄膜表面粒子迁移和团聚加快,碰撞成核的几率增加,导致了较大的颗粒度,使晶粒的表面形态变差。在薄膜的工作范围内适当增加氧气浓度,可以使膜的生长从三维大颗粒生长模式向准二维小颗粒生长模式转化,有利于镀制出表面更加平整的ZnO薄膜。
5 结论
注释
① 陆峰,徐成海,曹洪涛.透明导电ZnO纳米薄膜的性能分析[J].真空科学与技术,2003.23(1):9-15.
② 朱春燕.磁控反应溅射AlN 薄膜光学特性研究[J].表面技术,2008.1(1).
③ 朱春燕.反应磁控溅射法制备二氧化硅薄膜的研究[J].表面技术,2010.39(4).
④ W Water,S Y Chu.Physical and Structural Properties of ZnO Sputtered Films[J].Mater. Lett.2002.55(1):67-72.