鼠类粪便中类固醇的荧光标记及质谱鉴定

• 作 者: 陈万东 张海峰 郭庆君 王贤峰 索有瑞 陈桂琛 张洪海 尤进茂
• 机 构: 济宁师范专科学校,济宁,272025;曲阜师范大学化学科学学院,曲阜,273165;曲阜师范大学生命科学学院,曲阜,273165;中国科学院西北高原生物研究所,西宁,810001
• 出 处: 分析化学
• 发表日期: 2006年10期
• 关键词: 高效液相色谱-质谱 荧光检测 柱前衍生 类固醇

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯(BCEC)作柱前衍生化试剂, 在Hypersil BDS C18 (4.6 mm×200 mm, 5 μm) 色谱柱上,采用梯度洗脱对皮质醇、皮质酮、睾酮、孕酮4种类固醇荧光衍生物进行了优化分离.65℃下在乙腈溶剂中以三氯乙酸作催化剂,衍生反应2 h后获得稳定的荧光产物.激发和发射波长分别为333 nm和390 nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式, 实现了黑线姬鼠粪便中4种类固醇化合物的定性及定量测定.线性回归系数均在0.9999以上,检出限为47.3～71.2 fmol.