【摘 要】
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合成了含四氮杂大环hmta(hmta=5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷)和O,O'-二苯基二硫代磷酸的配合物[M(hmta)*SSP(OPh)22)](M=Cu(Ⅱ),1;Ni(Ⅱ),2),通过元素分析
【机 构】
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四川理工学院化学系,四川大学分析测试中心
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合成了含四氮杂大环hmta(hmta=5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷)和O,O'-二苯基二硫代磷酸的配合物[M(hmta)*SSP(OPh)22)](M=Cu(Ⅱ),1;Ni(Ⅱ),2),通过元素分析、红外光谱、1H核磁共振谱、电子光谱和差热分析对其进行了表征,并用X-和射线衍射法测定了1的晶体结构.配合物1属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=9.026(2)(A),b=21.610(6)(A),c=11.736(3)(A),β=105.65(2)°,V=2204.2(10)(A)3,Z=4,Dc=1.372g/cm-3,F(000)=958,μ(Mo Kα)=8.01cm-1,S=0.915,(Δ/σ)max=0.002.最终偏离因子(I>2σ(I)),R=0.0391,wR=0.0937,相应的可观测反射数为1914.测定结果表明:配合物中的(PhO)2PSS-为单齿配体,金属离子与配体(PhO)2PSS-的疏和hmta的氮形成了变型的八面体,配合物具有中心对称性;两配体之间形成了N-H…S氢键.
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