N-甲基氨基甲酸甲酯的合成

• 作 者: 吴孝敏 康敏 李磊 赵宁 魏伟 孙予罕
• 机 构: 中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室,中国科学院研究生院,中国科学院上海高等研究院温室气体与环境工程中心,中国科学院上海高等研究院低碳转化中心,
• 出 处: 精细化工
• 发表日期: 2014年05期
• 关键词: 氨基甲酸甲酯 二甲基脲 二丁基氧化锡 碳酸二甲酯 碱催化剂 1 3-二甲基脲 最佳条件 精细化工中间体 催化活性 催化剂

以1,3-二甲基脲(DMU)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,采用不同酸碱催化剂在反应釜中合成N-甲基氨基甲酸甲酯(MMC)。结果表明,在相同的实验条件下二丁基氧化锡(DBTO)具有较高的催化活性。通过FTIR,1HNMR和13CNMR的分析,确认了目标产物MMC的结构。进一步研究表明,在DBTO为0.603 mmol,DMU为15.34 mmol,DMC为169.2 mmol,以反应物DMC为溶剂,反应温度423 K,反应时间为4 h的最佳条件下,MMC的收率可达99.96%。

N, N-Methylcarbamate (MMC) was synthesized from 1,3-dimethylurea (DMU) and dimethyl carbonate (DMC) using different acid-base catalysts in a reaction kettle. The results show that dibutyltin oxide (DBTO) has high catalytic activity under the same experimental conditions. The structure of the target product MMC was confirmed by FTIR, 1HNMR and 13CNMR analyzes. Further studies showed that under the optimal conditions of DBTO of 0.603 mmol, DMU of 15.34 mmol, DMC of 169.2 mmol, DMC as solvent, reaction temperature of 423 K and reaction time of 4 h, the yield of MMC reached 99.96 %.