顶空气相色谱法测定ET-26盐酸盐中的7种残留溶剂

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目的采用顶空气相色谱法测定ET-26盐酸盐中7种有机溶剂[甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙二醇甲醚、溴乙基甲醚、二甲基甲酰胺(DMF)]的残留量。方法甲醇、乙醇、丙酮、DMF为一组,乙酸乙酯、乙二醇甲醚、溴乙基甲醚为另一组,分别采用分流/不分流的顶空气相色谱法,选用DB-624毛细管柱(30 m×530μm,3μm)为分析柱,N2为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,以程序升温方式使各残留溶剂达到完全分离。结果在两种色谱条件下,7种残留溶剂的线性关系、回收率、精密度及灵敏度均达到了要求。结论所用方法灵敏、准确,可用于ET-26盐酸盐中残留溶剂的检查。 Objective To determine the effect of seven organic solvents (methanol, ethanol, acetone, ethyl acetate, ethylene glycol methyl ether, bromoethyl methyl ether, dimethylformamide (DMF) ] Of the residual amount. Methods A set of methanol, ethanol, acetone and DMF was used as the other group. Ethyl acetate, ethylene glycol methyl ether and bromoethyl methyl ether were used as the other group. The headspace gas chromatography with split / splitless and DB-624 capillary The column (30 m × 530 μm, 3 μm) was used as the analytical column. N2 was used as the carrier gas and the hydrogen flame ionization detector (FID) was used to detect all the residual solvents in a temperature programmed manner. Results Under the two chromatographic conditions, the linear relationship, recovery, precision and sensitivity of the seven residual solvents met the requirements. Conclusion The method is sensitive and accurate and can be used for the determination of residual solvents in ET-26 hydrochloride.
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