反相高效液相色谱法测定人体血浆中扑尔敏的浓度

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目的:建立一种测定人体血浆中扑尔敏浓度的高效液相色谱法。方法:取人体血浆1.5 mL,加内标右美沙芬后,用三氯甲烷提取,取其有机相于60℃水浴挥干,剩余物加流动相复溶,并用乙酸乙酯洗涤,取水相20μL进样。流动相为0.025mol·L~(-1)磷酸二氢铵(用磷酸调pH为3.5)-乙腈(70:30),色谱柱为Diamonsil ODS C_(18)柱(5μm,4.6mm×150mm),检测波长为200 nm,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为室温。结果:本方法线性范围为0.5~16ng·mL~(-1),,r=0.998 7,最低检测限为0.25ng·mL~(-1),方法回收率为96.6%~108.0%,日内RSD为4.1%~5.9%,日间RSD为4.6%~5.9%。结论:本方法灵敏度高,特异性强,重现性好,可用于人体血浆中扑尔敏浓度的测定。 Objective: To establish a HPLC method for the determination of chlorpheniramine in human plasma. METHODS: Human plasma was extracted with 1.5 mL of dextromethorphan and extracted with trichloromethane. The organic phase was evaporated to dryness in a water bath at 60 ° C. The residue was dissolved in mobile phase and washed with ethyl acetate. The aqueous phase was extracted with 20 μL Injection. The mobile phase was Diamonsil ODS C 18 column (5μm, 4.6mm × 150mm) with 0.025mol·L -1 ammonium dihydrogen phosphate (adjusted to pH 3.5 with phosphoric acid) -acetonitrile (70:30) , The detection wavelength was 200 nm, the flow rate was 1.0 mL · min ~ (-1) and the column temperature was room temperature. Results: The linear range of this method was 0.5 ~ 16 ng · mL -1, r = 0.998 7, and the detection limit was 0.25 ng · mL -1. The recovery rate was 96.6% -108.0%. The daily RSD Was 4.1% ~ 5.9%, daytime RSD was 4.6% ~ 5.9%. Conclusion: The method is sensitive, specific and reproducible. It can be used in the determination of chlorpheniramine concentration in human plasma.
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